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[发明专利]一种新型手性膦-双环亚磷酰胺酯配体及其制备方法与应用-CN202011326211.6在审
发明人：胡向平;杜洪泉 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07F9/6584 文献下载
摘要：本发明提供一种新型手性膦‑双环亚磷酰胺酯配体及其制备方法与应用。该新型手性膦‑双环亚磷酰胺酯配体的制备以手性膦胺中间体(R)‑或(S)‑DPPNH2和双酚酮类化合物为原料，通过缩合生成亚胺，再经四氢铝锂还原得到仲胺类化合物，最后与PBr3在三乙胺的氯仿溶液中反应得到目标手性膦‑双环亚磷酰胺酯配体。本发明所提供的手性膦‑双环亚磷酰胺酯配体具有原料来源广泛、合成简便、性质稳定、空间结构和电子性质可调、在催化不对称氢化反应中具有优异活性和对映选择性等特点。
一种新型手性双环亚磷酰胺酯配体及其制备方法应用

[发明专利]一种亚磷酰胺酯的制备方法及其应用-CN202111281867.5在审
发明人：董岩;李爽;朱丽琴;包天舒;随山红 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
申请日： 2021-11-01 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明提供了一种以吡咯基为取代基的亚磷酰胺酯配体的制备方法及其应用。所述制备方法以三氯化磷和2,2'‑联苯酚、吡咯为原料，在缚酸剂的作用下一步直接制得亚磷酰胺酯配体。本发明方法具有流程简单、产率高、后处理简单等优点，而且产物结构稳定，易于保存，所得亚磷酰胺酯在烯烃氢甲酰化催化反应中有着很大潜力的应用价值，因此本发明有望在有机合成领域实现大规模工业应用。
一种亚磷酰胺酯制备方法及其应用

[发明专利]一种新型手性膦-螺环亚磷酰胺酯配体及其制备与应用-CN202111420275.7在审
发明人：胡向平;陈修帅 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明提供了一种新型手性膦‑螺环亚磷酰胺酯配体及其制备方法。该类配体是以光学纯的螺手性二醇类化合物、三氯化磷和手性苯乙胺类膦‑胺化合物为原料进行合成得到的。本发明所制备的手性膦‑螺环亚磷酰胺酯配体与金属前体形成的催化剂在C＝C、C＝N及C＝O双键的不对称氢化反应中都可以以高收率、高立体选择性得到目标手性化合物。本发明所提供的手性膦‑螺环亚磷酰胺酯配体具有合成简便、原料来源广泛、空间结构和电子性质可调、性质稳定及在催化不对称氢化反应中具有优异活性和对映选择性等特点。
一种新型手性螺环亚磷酰胺酯配体及其制备应用

[发明专利]一种以膦－亚磷酰胺酯为配体的催化剂及制法和应用-CN200410088725.7无效
发明人：郑卓;胡向平 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2004-11-01 - 公布日： 2006-05-10 - 主分类号： B01J31/16 文献下载
摘要：一种以膦－亚磷酰胺酯为配体的催化剂，为手性二茂铁骨架的膦－亚磷酰胺酯配体金属络合物，金属是铑、钌、铱、铂、或钯；该催化剂中配体与金属前体的摩尔比为1.1∶1－2.2∶1。本发明的配体是从手性二茂铁胺出发，经多步反应合成了中间体，该中间体与亚磷酸酯氯化物缩合，得到具有不同手性中心的膦－亚膦酰胺酯配体。本发明的配体结构新颖，性质稳定，合成方法简单，与金属形成的催化剂底物适用性广，在对α－脱氢氨基酸、β－脱氢氨基酸、衣康酸及其β－取代的衣康酸类化合物、烯酰胺、烯醇酯和β－酮酯等的催化不对称氢化反中都显示出很高的催化活性
一种亚磷酰胺酯催化剂制法应用

[发明专利]一种膦－亚磷酰胺酯配体和制备方法及应用-CN200510086650.3有效
发明人：胡向平;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2005-10-20 - 公布日： 2007-04-25 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：一种手性膦－亚磷酰胺酯配体及制备方法，将氯代亚磷酸酯溶于甲苯中，按摩尔比手性膦－胺化合物∶氯代亚磷酸酯∶三乙胺＝1∶1－2∶3－5，于0－5℃加入手性膦－胺化合物和三乙胺溶于甲苯形成的溶液，将反应液升至18－25℃搅拌反应10－30小时，过滤，脱去溶剂得到所需的膦－亚磷酰胺酯配体。本发明的配体与金属前体形成的催化剂对C＝C、C＝N、C＝O等双键的不对称氢化反应均可得到高达99％的对映选择性；催化剂活性高，TON可以高达10000。
一种亚磷酰胺酯配体制备方法应用

[发明专利]一种手性膦-亚磷酰胺酯配体及其制备方法和应用-CN201911147634.9在审
发明人：胡向平;杜洪泉 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2019-11-21 - 公布日： 2021-05-21 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明提供一种由手性β‑氨基膦中间体制备膦‑亚磷酰胺酯配体的方法及其在不对称反应中的应用。手性β‑氨基膦中间体通过(Z)‑(α‑芳基‑β‑磷酰基)烯酰胺的不对称氢化反应制得的手性N‑(2‑(磷酰基)‑1‑苯乙基)酰胺进而进行水解还原得到。将新制的氯代亚磷酸酯溶于甲苯中，按摩尔比手性膦胺化合物：氯代亚磷酸酯：三乙胺＝1:1‑2:3‑5,于冰水浴中加入手性膦‑胺化合物和三乙胺溶于甲苯形成的溶液，将反应液升至18‑25℃搅拌反应10‑30小时，过滤，柱层析脱去溶剂、重结晶得到所需的膦‑亚磷酰胺酯配体。本发明的配体与金属前体形成的催化剂对C＝C、C＝N、C＝O等双键的不对称氢化反应均可得到高达99％的对映选择性；催化剂活性高，TON高达10000。
一种手性亚磷酰胺酯配体及其制备方法应用

[发明专利]一种手性α-氨基酸酯衍生物的合成方法-CN201910668946.8有效
发明人：胡向平;胡信虎 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2019-07-24 - 公布日： 2022-10-18 - 主分类号： C07B53/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性α‑氨基酸酯衍生物的合成方法：以手性二茂铁骨架膦‑亚磷酰胺配体与金属铱前驱体反应原位制备配合物为催化剂，催化不对称氢化亚胺酸酯制备手性α‑氨基酸酯衍生物。与其它合成手性氨基酸酯方法相比，本方法用于氢化的手性二茂铁骨架膦‑亚磷酰胺配体合成简单、价格低廉、适宜公斤级生产，而且铱/手性二茂铁骨架膦‑亚磷酰胺体系催化活性高、对映选择性高，产物的对映体过量值(ee值)最高达96％以上，氢化反应操作简单、条件温和、原子经济性高，适合工业化生产，并且本发明对于苯甘氨酸乙酯合成具有较好的结果，达到92％收率，91％对映选择性，具有很好的工业实用性。
一种手性氨基酸衍生物合成方法

[发明专利]3,3’-位联芳基联萘轴手性亚磷酰胺配体及其制备方法-CN200910069193.5无效
发明人：马军安;王琏;聂晶;崔汉峰 -专利权人：天津大学
申请日： 2009-06-09 - 公布日： 2009-10-28 - 主分类号： C07F9/6571 文献下载
摘要：本发明涉及一类3，3’-位含有联芳基的联萘轴手性亚磷酰胺配体及其制备方法。本发明的联萘轴手性亚磷酰胺配体的制备方法是：将3，3’-双联芳基-2，2’-联萘酚与六烷基亚磷酰胺按摩尔配比为1∶1，于0-120℃，在有机溶剂中反应。完全反应后，经洗涤、萃取、分离，得到目标手性亚磷酰胺配体。本发明所述的手性亚磷酰胺配体，与金属铜盐络合后，可用于催化烷基锌对α，β-不饱和羰基化合物的共轭加成反应，高收率78-98％、高对映选择性ee值达80-98％制得加成产物。
位联芳基联萘轴手性亚磷酰胺配体及其制备方法

[发明专利]一种铑催化不对称氢化制备α-或β-胺基膦酸酯衍生物的方法-CN202011326196.5在审
发明人：胡向平;杜洪泉 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-11-24 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明提供一种铑催化不对称氢化制备α‑或β‑胺基膦酸酯衍生物的方法，由铑与双齿膦‑亚磷酰胺酯配体催化体系催化α‑或β‑胺基膦酸酯的反应，高效、高对映选择性地制备一系列手性α‑或β‑胺基膦酸酸衍生物的方法该反应以铑金属前体和双齿膦‑亚磷酰胺酯配体在二氯甲烷等溶剂中原位生成的金属络合物为催化剂，在高压反应釜中室温条件下进行，是一条操作简单、高收率、高对映选择性的合成新路线。
一种催化不对称氢化制备胺基膦酸酯衍生物方法

[发明专利]一类亚磷酰胺配体及其制备方法和应用-CN201510035438.8有效
发明人：邱立勤;庄玥 -专利权人：中山大学
申请日： 2015-01-23 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及化学催化领域，公开了一类亚磷酰胺配体及其制备方法和应用。合成的亚磷酰胺配体及其对映体或其消旋体以联苯为骨架，经过中心手性不对称诱导反应实现完全的中心手性到轴手性的传递。所述的亚磷酰胺配体及其对映体或其消旋体的合成方法简单、经济，制备手性配体时避免了常见的、繁杂的手性拆分过程。本发明应用亚磷酰胺配体及其对映体或其消旋体与活性金属铱形成配合物催化N‑保护的靛红与芳基硼酸不对称加成反应，获得了很好的催化效果，产物能得到96％以上的产率和92％以上的对映体过量(ee)值。
一类亚磷酰胺配体及其制备方法应用

[发明专利]一种用于烯烃加氢甲酰化的催化剂及其制备方法和用途-CN202211429569.0在审
发明人：王兴永;傅送保;黎剑浩;陈和;薛洪健;于超;雷帅;侯章贵;殷晓东;曹逸飞 -专利权人：中国海洋石油集团有限公司;中海石油炼化有限责任公司;中海油化工与新材料科学研究院（北京）有限公司;中海油（青岛）重质油加工工程技术研究中心有限公司
申请日： 2022-11-15 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： B01J31/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于烯烃加氢甲酰化的催化剂及其制备方法和用途，所述催化剂包括金属中心、含咔唑基团的亚磷酰胺配体和亚磷酸单取代酯；所述制备方法包括：将金属前体、含咔唑基团的亚磷酰胺配体和亚磷酸单取代酯进行混合后得到所述催化剂
一种用于烯烃加氢甲酰化催化剂及其制备方法用途

[发明专利]一种亚磷酰胺配体及其制备方法、应用-CN202011439085.5在审
发明人：李灿;王凯;刘龑 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-12-07 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本申请公开了一种亚磷酰胺配体及其制备方法、应用，所述亚磷酰胺配体选自具有式I所示结构式的配体中的任一种。本申请提供的此类配体与钯结合可以催化不对称脱羧烯丙基取代反应，以优异的对映选择性构建碳碳键。
一种亚磷酰胺配体及其制备方法应用

[发明专利]一种亚磷酰胺双膦配体及其制备和应用-CN202210871031.9在审
发明人：常明欣;谢蓉蓉;刘存港 -专利权人：西北农林科技大学
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磷酰胺双膦配体及其应用。该类亚磷酰胺双膦配体可与过渡金属前体络合制得催化剂，该催化剂用于包括氢化、还原胺化、偶联反应在内的多种催化反应。本发明提供的此类配体高度模块化，由二酚基和膦胺基通过亚磷酰基结合在一起，两部分的结构都高度可调，从而可以有效适应于不同的催化反应体系和底物。同时所用配体和催化剂空气稳定，反应可以在有氧环境中操作，大大简化了生产操作。
一种亚磷酰胺双膦配体及其制备应用

[发明专利]使失活的加氢甲酰化催化剂溶液再生的方法-CN201780068345.2有效
发明人： M·A·布朗姆;M·A·比其 -专利权人：陶氏技术投资有限责任公司
申请日： 2017-11-06 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： B01J31/40 文献下载
摘要：本文公开使失活的加氢甲酰化催化剂溶液再生的方法，其中所述溶液包含铑、多亚磷酰胺配体和多亚磷酰胺配体降解产物。在一些实施例中，这类方法包含将过氧化物添加到所述失活的加氢甲酰化催化剂溶液中。
使失活加氢甲酰化催化剂溶液再生方法

[发明专利]亚磷酰胺配体、催化剂及制备4-乙酰氧基丁醛的方法-CN201711130488.X有效
发明人：吕英东;朱龙龙;刘俊贤;宋明焱;薛勇勇;李金明;张涛;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2017-11-15 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C07F9/6584 文献下载
摘要：本发明提供一种亚磷酰胺配体、催化剂及制备4‑乙酰氧基丁醛的方法，所述亚磷酰胺配体，具有如下结构式(I)：亚磷酰胺膦配体的催化剂具有催化活性高，且易于回收利用等特点；采用本发明的催化剂制备4‑乙酰氧基丁醛，具有较高的转化率和收率。
亚磷酰胺配体催化剂制备乙酰丁醛方法

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