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[发明专利]一种由低纯三丁基氯化锡制备单丁基三氯化锡及二丁基二氯化锡的方法-CN201910189656.5在审
发明人：姜盼盼;刘美芳 -专利权人：南通濠泰化工产品有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种由低纯三丁基氯化锡制备单丁基三氯化锡及二丁基二氯化锡的方法，包括如下步骤：(1)将纯度低于95％的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(2)将步骤(1)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。本发明的优点：将纯度较低的，需要进行废弃处理的三丁基氯化锡充分利用，反应生成可以利用的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡，减少有机锡催化剂的污水处理成本，提高利用率。
二丁基二氯化锡丁基三氯化锡三丁基氯化锡混合物制备污水处理成本有机锡催化剂废弃处理混合控制四氯化锡温度反应蒸馏分离

[发明专利]一种三丁基氯化锡的回收利用方法-CN201910189645.7在审
发明人：姜盼盼;刘美芳 -专利权人：南通濠泰化工产品有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种三丁基氯化锡的回收利用方法，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃‑160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。本发明的优点：最终产物单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡熔点差异大容易分离，产废少，易生产，且单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡可以作为单独的产品使用，使得废弃的三丁基氯化锡催化剂能够得到充分的回收利用。
二丁基二氯化锡丁基三氯化锡三丁基氯化锡回收利用混合物产品使用混合控制熔点差异四氯化锡温度反应真空蒸馏蒸馏分离最终产物蒸馏高真空氯化氢催化剂废弃生产

[发明专利]一种二丁基氧化锡的制备方法-CN201610372028.7有效
发明人：蒋学泉;廖少峰;姚俊;艾维华 -专利权人：云南锡业锡化学品有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：一种二丁基氧化锡的制备方法。本发明属于超细粉体催化剂制备技术领域，具体涉及一种二丁基氧化锡的制备方法。具体包括以下步骤：（1）将二丁基二氯化锡加热至一定温度进行液化后导入雾化器中；（2）启动雾化器使液态二丁基二氯化锡雾化；（3）将雾化后的二丁基二氯化锡气流喷入装有碱液的反应釜中，充分混合后进行第一次反应；（4）反应完毕后将液体分离再加入碱液进行第二、三次反应；（5）水洗、离心、真空干燥，放料称重得到所需二丁基氧化锡产品。此方法合成的二丁基氧化锡细腻均匀，产品纯度高，可作为电泳漆催化剂使用。
一种超细二丁基氧化及其制备方法

[发明专利]一种二丁基氧化锡的制备方法-CN201710318407.2有效
发明人：杨学强;张建根;俞永峰;黄海娟;顾周全 -专利权人：南通艾德旺化工有限公司
申请日： 2017-05-08 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明提供一种二丁基氧化锡的制备方法，至少包括以下步骤：(1)四丁基锡的合成；(2)二丁基二氯化锡的合成；(3)二丁基氧化锡的合成；其中，所述步骤(2)中催化剂为改性纳米纤维素与氯化铝的复合物；所述二丁基氧化锡应用在电油漆
一种丁基氧化制备方法

[发明专利]三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法-CN202211323615.9在审
发明人：冯勇;凌芳;胡浩杰;吴从瑞 -专利权人：上海沃凯生物技术有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2023-01-13 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，包括如下步骤：(1)搅拌下，在浓盐酸中加入三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料，进行加热反应，待反应结束后，降温、静置，去除上清液，得到中间物料二丁基二氯化锡粗品，多次水洗；(2)对二丁基二氯化锡粗品进行二阶段减压蒸馏，待蒸馏结束后加入过滤助剂，并在100‑180℃下过滤，得到二丁基二氯化锡精制品；(3)将二丁基二氯化锡精制品加入到苯类溶剂中，然后加入活性剂，滴加过量碱液，在70‑90℃下保温进行脱氯反应，待反应结束，水洗、脱水、干燥获得二丁基氧化锡。本发明工艺对废料中锡的直收率高于90wt％，最高达到97wt％，回收后的二丁基氧化锡用于三氯蔗糖生产的催化活性≥99％。
蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收丁基氧化方法

[发明专利]二丁基氧化锡的制备方法及其在三氯蔗糖合成中的应用-CN201710318433.5有效
发明人：杨学强;张建根;俞永峰;黄海娟;顾周全 -专利权人：南通艾德旺化工有限公司
申请日： 2017-05-08 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明提供二丁基氧化锡的制备方法及其在三氯蔗糖合成中的应用，二丁基氧化锡的制备方法中包括以下步骤(1)四丁基锡的合成；(2)二丁基二氯化锡的合成；(3)二丁基氧化锡的合成；所述步骤(3)中所述表面活性剂为Gemini阳离子表面活性剂；所述二丁基氧化锡应用于三氯蔗糖合成领域中。
二丁基氧化锡三氯蔗糖合成制备合成二丁基二氯化锡应用表面活性剂四丁基锡

[发明专利]一种两步法合成低电导率二丁基氧化锡的方法-CN202111403660.0在审
发明人：李晖;艾维华;姚俊;张锐锋;张超;陈子敬;余红平;袁辉云 -专利权人：云南锡业锡化工材料有限责任公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-01-21 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：一种低电导率二丁基氧化锡的制备方法，其制备工艺采用二丁基二氯化锡、羧酸或羧酸酐、碱液、表面活性剂为原料，采用两步法制备低电导率二丁基氧化锡，即先将二丁基二氯化锡和羧酸酐转化为液态的羧酸丁基锡中间体，经静置分相分离富含氯离子的盐水相，再将有机相收集用碱还原为二丁基氧化锡。本发明可制备得到粒径细小均匀、氯残留量低、电导率低的二丁基氧化锡，具有工艺安全、设备简单、生产条件易于控制、生产效率高、收率高、废水产生量小、生产成本低、产品质量稳定等优点。
一种步法合成电导率丁基氧化方法

[发明专利]一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法-CN200910094791.8有效
发明人：蒋学泉;郭应辉;普俊勇;姚俊;罗家轩;高忠连 -专利权人：云南锡业锡化学品有限公司
申请日： 2009-08-03 - 公布日： 2010-03-10 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法。本发明涉及一种有机锡产品的制备方法，尤其是颗粒状二丁基氧化锡的制备方法，属于化工领域。本发明的方法是首先将氢氧化钠溶液、中和剂和表面活性剂加入反应釜中，升温至碱解反应的起始温度，然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶液，滴加速度为15～25kg/min，滴加完后控制在碱解反应温度下进行反应，生成的二丁基氧化锡通过水洗、过滤和真空干燥，最终制得纯白色颗粒状态的二丁基氧化锡产品。本发明具有高效、反应可控、高纯度和高收率的特点，产出的产品呈颗粒状态，所制得的二丁基氧化锡纯度≥99％，以二丁基氯化锡为起始原料合成二丁基氧化锡的收率≥98％。
一种颗粒状态丁基氧化制备方法

[发明专利]一种二月桂酸二丁基锡制备方法-CN201910189676.2在审
发明人：姜盼盼;刘美芳 -专利权人：南通濠泰化工产品有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种二月桂酸二丁基锡制备方法，包括如下步骤：(1)向反应容器中投加二丁基二氯化锡和月桂酸混合物充分混合；(2)边混合边向加二丁基二氯化锡和月桂酸混合物中滴加氢氧化钠溶液；(3)氢氧化钠溶液滴加完全后充分混合反应后静止分层；(4)将上层二月桂酸二丁基锡进行放液分离。本发明的优点：充分利用二丁基二氯化锡碱解过程产生的热量，从而能够有效的降低能耗，降低合成成本；并且一步反应最终产生的废水中盐分含量高，容易处理；通过使用月桂酸和椰子酸混合物作为反应原料，具有较低的熔点，
二月桂酸二丁基锡二丁基二氯化锡月桂酸制备氢氧化钠溶液充分混合混合物滴加熔点反应原料合成成本碱解过程静止分层酸混合物一步反应放液投料椰子废水上层

[发明专利]一种单丁基氧化锡的制备方法-CN201710364190.9有效
发明人：杨学强;张建根;顾周全;胡为莉 -专利权人：南通艾德旺化工有限公司
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2019-04-12 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明提供一种单丁基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四丁基锡，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至140℃，保温反应4‑8h，得单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液；(2)将单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液，升温至95‑100℃，收集单丁基三氯化锡；(3)向反应器中加入步骤(2)中收集的单丁基三氯化锡、表面活性剂、有机溶剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应3.5‑4h，降温至室温，过滤，得单丁基氧化锡的粗品，用水洗涤单丁基氧化锡的粗品至中性，80℃减压干燥12h，得单丁基氧化锡；所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和季铵化聚乙烯醇
一种丁基氧化制备方法

[发明专利]一种二丁基氧化锡的制备工艺-CN201610226291.5在审
发明人：周汉涛;郑建;曹智娟;周德龙 -专利权人：江苏鑫露化工新材料有限公司
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种二丁基氧化锡的制备工艺，该制备工艺是以二丁基氯化锡和氢氧化钠为原料，在表面活性剂的作用下，进行合成反应，最后经离心水洗、真空烘干、粉碎，制备得二丁基氧化锡成品；且所述的合成过程中使用的表面活性剂为正庚烷本发明的优点在于：本发明二丁基氧化锡的制备工艺，合成原料及反应工艺简单，废弃物排放量少，节约了生产成本；反应可控，操作简便，产品提纯过程简单，产品纯度高、色泽好；表面活性剂可从产品中完全分离，循环利用；原料二丁基氯化锡的转化率可高达99.80%。
一种丁基氧化制备工艺

[发明专利]一种高纯度二丁基氧化锡制备方法-CN201710034944.4在审
发明人：郑建;周汉涛;王昌如;陈春雷 -专利权人：江苏飞拓界面工程科技有限公司
申请日： 2017-01-18 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度二丁基氧化锡的制备方法，该制备工艺采用二丁基氯化锡和碱为原料，在有机溶剂和水溶液非均相体系中进行合成反应，最后经过离心、烘干制备得二丁基氧化锡成品。本发明制备的产品纯度高，制备过程中使用有机溶剂和表面活性剂作为溶剂和萃取介质，在碱化反应过程中通过表面活性剂吸附作用将碱化反应生成的二丁基氧化锡颗粒迅速转移至有机相中，从而使产品与富含氯离子的水相分离，再通过分层分离后将含二丁基氧化锡的有机相收集，通过蒸馏回收甲苯，制备高纯度二丁基氧化锡，有效控制产品中氯离子含量≤50ppm，减少了工业水污染。
一种纯度丁基氧化制备方法

[发明专利]一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法-CN202210375918.9在审
发明人：张超;袁辉云;王猛;陈树;胡艳华;余红平;杨飞;陈子敬 -专利权人：云南锡业锡化工材料有限责任公司
申请日： 2022-04-11 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：一种溶剂法合成二月桂酸二丁基锡的方法，将二丁基二氯化锡溶入溶剂中混合均匀后加入带搅拌的密闭反应釜中，釜中温度控制在0‑20℃；将压缩罐中的氨气通入反应釜内液面下进行络合反应，期间实时监控压缩罐和反应釜中的气压，搅拌反应0.5‑2小时；达到反应时间后，打开反应釜的排气系统，将剩余氨气排入氨气收集罐中；按月桂酸与二丁基二氯化锡的投料摩尔比为1.8‑2.1：1.0向反应釜中投入月桂酸，缓慢升温在40‑80℃下酯化反应1‑3小时；然后脱溶过滤，得到二月桂酸二丁基锡产品。本发明具有生产设备简单、工艺条件易于控制、生产效率高、收率高、生产成本低、产品质量稳定等优点，制备的二月桂酸二丁基锡产品纯度高，氯含量和Pt‑Co低，粘度小。
一种溶剂合成月桂丁基方法

[发明专利]二丁基氧化锡的制备方法-CN202111178773.5在审
发明人：曾翼俊;徐成;欧立杰;柳嘉 -专利权人：广东先导微电子科技有限公司
申请日： 2021-10-08 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本申请公开一种二丁基氧化锡的制备方法，包括步骤：步骤一，将锡粉、四丁基溴化铵、磺化琥珀酸二辛酯钠盐和十六烷加入主反应瓶中，搅拌加热；步骤二，将氯丁烷加入烧瓶，加热将氯丁烷蒸汽通入主反应瓶液面下，烧瓶中氯丁烷基本通入主反应瓶中，保温，关闭加热，待溶液冷却，抽滤，滤液为二丁基二氯化锡；步骤三，碱解：配置氢氧化钠溶液备用，将二丁基二氯化锡溶液加入反应瓶中，加抗乳化剂，开启搅拌，加热，待溶液加热至70～80℃时滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后继续加热反应，关闭加热，搅拌冷却；步骤四，冷却至室温后抽滤，滤液进行分液后除水，除水得到步骤一中的十六烷；步骤五，滤渣用纯水和乙醇依次洗涤滤渣，烘干，得到二丁基氧化锡固体。
丁基氧化制备方法

[发明专利]一种制备二月桂酸二丁基锡的合成方法-CN201510071331.9在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：江苏鑫露化工新材料有限公司
申请日： 2015-02-11 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，以月桂酸和二丁基二氯化锡为原料，按照月桂酸和二丁基二氯化锡摩尔比2：1的条件下，且在溶剂的作用下进行合成反应，其创新点在于：所述合成过程中还加入催化剂，所述催化剂为三丙胺或三乙胺或二丙胺中的任意一种或任意两种混合物或三种混合物本发明的制备二月桂酸二丁基锡的合成方法，不涉及粉尘原料；省去碱化过程，清洗废水可再生利用，减少废水排放量；提高循环利用效率，降低生产成本；且生产设备简单、单釜（反应器）即可完成反应和分离，节约成本。
一种制备月桂丁基合成方法

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