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[发明专利]乙交酯的提纯方法-CN200610031136.4无效
发明人：申雄军;阮建明 -专利权人：中南大学
申请日： 2006-01-12 - 公布日： 2007-07-18 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明一种提纯乙交酯的方法，该方法通过将乙交酯低聚物、乙醇酸、水等其它杂质从粗乙交酯中除去从而从粗乙交酯中制得高收率高纯度的乙交酯。该方法的特征是将含有乙交酯低聚物、乙醇酸和水的乙交酯的混合物与有机溶剂混合，它能从粗乙交酯中除去乙醇酸和水，而防止乙交酯水解，并以高收率制得高纯度的乙交酯。
乙交酯提纯方法

[发明专利]一种乙交酯的提纯方法及装置-CN202310579248.7在审
发明人：张宝;边新超;陈学思 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2023-05-22 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法首先对粗乙交酯、异氰酸酯类单体和引发剂的混合物进行精馏处理，除去部分粗乙交酯中的杂质，并于精馏塔塔顶得到乙交酯以及乙交酯中的低沸点组分。然后将乙交酯以及乙交酯中的低沸点组分进行溶液结晶，以进一步除去杂质。本发明通过采用一次精馏和一次溶液结晶相结合的处理方式，集成了各自工艺的优点，得到的乙交酯产率在80％以上，纯度在99％以上，而且整个过程中温度相对较低，降低了生产能耗，有利于乙交酯的工业化生产。
一种乙交酯提纯方法装置

[发明专利]一种纯化乙交酯的方法-CN202310544990.4在审
发明人：王建其;徐德芳;崔涛;林祥权;白英楠;张理政;王总镇;崔轶钧 -专利权人：内蒙古久泰新材料有限公司
申请日： 2023-05-15 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种纯化乙交酯的方法，其包括如下步骤：(1)粗乙交酯熔体除水；(2)从除水后的粗乙交酯熔体中萃取游离有机酸；(3)离心过滤分离得初步纯化乙交酯；(4)初步纯化乙交酯重结晶制得纯化后的乙交酯。本发明通过先用除水器除水，然后通过萃取去除游离有机酸，再结合重结晶工艺，提高了乙交酯收率和纯度，降低了乙交酯中游离羧基含量。
一种纯化乙交酯方法

[发明专利]乙交酯的制备方法及其制备装置-CN202211045342.6有效
发明人：鲁永弘;向冬;唐金菊;林荣超 -专利权人：深圳市迈启生物材料有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本公开提供了一种乙交酯的制备方法，其包括：准备乙交酯粗产物；配制清洗溶剂，并对清洗溶剂进行冷藏使得冷藏后的清洗溶剂温度为0℃至5℃，其中，清洗溶剂为异丙醇，或者为乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、无水乙醇、丙酮中的任一种与异丙醇的混合溶液，在清洗溶剂中，异丙醇的质量分数为50%至100%；利用冷藏后的清洗溶剂对乙交酯粗产物进行清洗，得到乙交酯纯化产物，其中，单次清洗时间为30至150分钟；对乙交酯纯化产物进行重结晶，得到乙交酯晶体；并且对乙交酯晶体进行干燥，得到乙交酯。根据本公开能够提供一种生产周期短、纯度和产率高的乙交酯的制备方法。
乙交酯制备方法及其装置

[发明专利]微波辐照法合成聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物的方法-CN201210128267.X无效
发明人：杨义浒;逯琪 -专利权人：孝感市易生新材料有限公司
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C08G63/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种微波辐照合成微波辐照合成聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物的方法，将乙交酯单体或丙交酯与乙交酯置于带有搅拌子的单口烧瓶中，再加入催化剂，抽真空，冲惰性气体，并将混合物搅拌混合均匀；将混合均匀的混合物置于微波反应器中，微波辐照功率为50～500w，聚合时间为10～300min，得到聚乙交酯或聚乳酸-乙交酯共聚物。本发明的效益在于微波辐照法合成聚乙交酯或聚乳酸-乙交酯共聚物反应时间短，降低能耗，为医用缝合线的提供了一条高效绿色环保的合成途径。且传热均匀，单体反应均一，从而提高了聚乙交酯及聚乳酸-乙交酯共聚物应用性能，具有良好的工业前景。
微波辐照合成聚乙交酯乳酸乙交酯共聚物方法

[发明专利]医用乙交酯的制备方法-CN202310292553.8在审
发明人：鲁永弘;向冬;唐金菊;林荣超 -专利权人：深圳市迈启生物材料有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本公开提供一种医用乙交酯的制备方法，其包括以下步骤：准备乙交酯粗产物；配制清洗溶剂，并对清洗溶剂进行冷藏使得冷藏后的清洗溶剂的温度为0℃至5℃，清洗溶剂包括异丙醇，并且在清洗溶剂中，异丙醇的质量分数为50%至100%；利用冷藏后的清洗溶剂对乙交酯粗产物进行多次清洗，得到乙交酯纯化产物；对乙交酯纯化产物进行重结晶，得到乙交酯晶体；并且对乙交酯晶体进行干燥，得到医用乙交酯。根据本公开能够提供一种生产周期短、纯度和产率高的医用乙交酯的制备方法。
医用乙交酯制备方法

[发明专利]一种乙交酯的精制方法及所得乙交酯-CN202110698559.6在审
发明人：钱振超;王睿;龚润东;肖含 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-06-23 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明提供一种乙交酯的精制方法及所得乙交酯。所述精制方法包括将催化剂加入到粗乙交酯中，在第一温度下进行搅拌，然后降温至第二温度进行分离得到精乙交酯。本发明方法可以得到高纯度乙交酯，不需要使用溶剂，设备成本低，可以一定程度上降低乙交酯的成本。
一种乙交酯精制方法所得

[发明专利]一种乙交酯含量的高效液相色谱检测方法-CN201811312950.2在审
发明人：杨孝智;贺婷婷;梁鹏;于克生;吴维果 -专利权人：江苏金聚合金材料有限公司
申请日： 2018-11-06 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯含量的高效液相色谱检测方法。本发明以乙交酯为原料聚合得到聚乙醇酸高分子材料，通过对样品处理提取，用高效液相色谱的方法检测聚乙交酯材料中乙交酯单体的残留量。本发明的检测方法测定聚乙醇酸中乙交酯单体残留量具有良好的线性范围，准确度高，重复性好且操作简单，适于工业化乙交酯聚合制备聚乙醇酸过程中乙交酯单体残留量测定。
乙交酯乙交酯单体聚乙醇酸高效液相色谱检测残留量聚合高效液相色谱残留量测定高分子材料聚乙交酯样品处理准确度检测制备

[发明专利]一种全生物降解聚乙交酯材料-CN202310434187.5在审
发明人：安俸伶;安小革;侯健珲 -专利权人：深圳毅彩鸿翔新材料科技有限公司
申请日： 2023-04-21 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C08L67/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种全生物降解聚乙交酯材料，该聚乙交酯材料包括聚乙交酯、聚乙二醇、柠檬酸三丁酯、甲苯二异氰酸酯、磷脂酰胆碱、亚磷酸一苯二异辛酯、季戊四醇油酸酯、萘醋酸钠、复合型填料、促降解剂、固化剂、稳定剂本发明中，通过将制备的复合型填料和促降解剂引入到聚乙交酯材料中，一方面可以在光照下加速聚乙交酯分子链的光氧化速率，从而可以加快聚乙交酯材料的光氧化降解的速率，使得聚乙交酯材料可以快速降解，另一方面则可以高效降解土壤中的有机污染物，从而提高土壤中的碳源含量，促进土壤中微生物的快速富集，使得聚乙交酯材料可以在微生物作用下加快降解速度，实现聚乙交酯材料的快速全降解。
一种生物降解聚乙交酯材料

[发明专利]乙交酯的精制方法-CN201610850812.4有效
发明人：周文乐;朱煜;王睿;肖田鹏飞 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2016-09-26 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙交酯的精制方法，主要解决乙交酯提纯方法中乙醇酸以及乙醇酸二聚体杂质含量高、乙交酯精制收率和纯度不能同时提高的问题。通过采用包括以下步骤：1)在室温下向粗乙交酯中加入重结晶溶剂；2)在惰性气体的保护下将粗乙交酯和重结晶溶剂的混合物加热溶解，热过滤后将滤液降至25℃以下，使乙交酯结晶析出，过滤除去液相，将得到的固体干燥，得到重结晶乙交酯；3)将上一步骤中得到的重结晶乙交酯用干燥的不良溶剂混合后在室温下搅拌，然后过滤；4)重复步骤3)至少两遍后，将得到的固体真空干燥，得到精制的乙交酯的技术方案，较好地解决了该问题，可以用于以较高的收率得到满足制备手术线要求的乙交酯的工业生产中
乙交酯精制方法

[发明专利]一种共沸制备乙交酯的方法-CN201410389637.4有效
发明人：陈群;崔爱军;何明阳;张鑫;姜海建;韦梅峻 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-08-08 - 公布日： 2014-11-26 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明属于乙交酯制备技术领域，特别涉及一种采用共沸法制备乙交酯的工艺。将对位或间位的芳香族二羧酸二酯作为共沸溶剂与乙醇酸低聚物、催化剂以及助溶剂混合，并在常压或减压下，加热使所述乙醇酸低聚物发生解聚，将乙交酯与共沸溶剂共馏出液，从馏出物中得到乙交酯，回收共沸溶剂。避免了在乙交酯制备工艺中，邻苯二甲酸酐等杂质的产生，可以提高乙交酯的纯度，同时可以提高乙交酯的收率。
一种制备乙交酯方法

[发明专利]乙交酯的制备方法-CN201810733806.X有效
发明人：王睿;朱煜;周芬;熊金根 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2018-07-06 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙交酯的制备方法，主要解决现有技术中存在的收集过程中乙交酯容易发生副反应的问题。通过采用乙交酯的制备方法，其特征在于，包括：解聚反应时，将解聚反应产生的乙交酯与溶剂混合形成液体混合物，并将所形成的液体混合物的温度保持在65～95℃；然后在剪切条件下冷却所得的液体混合物，得到乙交酯晶体的步骤；其中，所述溶剂与乙交酯互不相溶的技术方案，较好地解决了该问题，可用于高纯度乙交酯的工业化生产中。
乙交酯制备方法

[发明专利]一种减压蒸馏-熔融结晶耦合精制乙交酯的方法-CN201610243474.8有效
发明人：刘伟;孙朝阳;何佳欢;吴义斌 -专利权人：上海浦景化工技术股份有限公司;上海浦景化工新材料有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种减压蒸馏‑熔融结晶耦合精制乙交酯的方法，该方法是先通过减压蒸馏工艺将乙交酯粗产品中沸点高于乙交酯的杂质与乙交酯进行分离，而沸点低于乙交酯的杂质与乙交酯以气态形式进入换热器中，经冷凝变为混合液，由收集罐进行收集，再将收集罐收集的混合液直接通入熔融结晶器中进行提纯，即制得精制级乙交酯产品。与现有技术相比，本发明将减压蒸馏工艺和熔融结晶工艺进行耦合，能够节省大量能耗，减少设备投资，使分离过程便于连续进行，能够满足工业化大规模生产的要求，制得的精制级乙交酯纯度可达到99.5％以上，能够满足下游应用的要求
一种减压蒸馏熔融结晶耦合精制乙交酯方法

[发明专利]用于制造吸收性缝合线纤维的新型挤出方法-CN201980073479.2有效
发明人： G·G·陈;J·R·小弗里耶特;D·埃希迪奧 -专利权人：爱惜康股份有限公司
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： B29C48/05 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于将吸收性乙交酯/丙交酯嵌段共聚物挤出成复丝缝合线纤维的新型方法。嵌段共聚物优选地由中心链段中约50/50摩尔％的乙交酯/丙交酯组成，并且共聚物的总体组成为约90/10摩尔％的乙交酯/丙交酯。该新型挤出方法包括将挤出区中的至少两个，优选地三个或更多个区的温度保持在低于聚合物熔点约5℃至50℃的范围内的步骤。由A‑B‑A型的链段型的富含乙交酯的聚(乙交酯‑共‑丙交酯)共聚物利用本发明方法制成的复丝缝合线在植入后第42天时表现出极高的断裂强度保留率(BSR)，其中B链段是摩尔比为约50/50乙交酯/丙交酯的乙交酯和丙交酯的无定形预聚物
用于制造吸收性缝合线纤维新型挤出方法

[发明专利]一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯-CN202111149665.5在审
发明人：周芬;王睿;熊文韬;章瑛虹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2021-09-29 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D319/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙交酯、乙交酯的制备方法与得到的乙交酯，所述乙交酯的酸值5mol/t，所述乙交酯中线形二聚体含量200ppm，所述乙交酯中环状多聚体总含量400ppm；所述方法包括：(1)乙醇酸水溶液在催化剂存在下进行反应得到乙醇酸低聚物，其中，所述乙醇酸水溶液中含有醛类化合物、酮类化合物、醚类化合物中的至少一种；(2)对所述乙醇酸低聚物进行洗涤，得到纯化的乙醇酸低聚物；(3)所述纯化的乙醇酸低聚物进行解聚，得到乙交酯粗产品；(4)对所述乙交酯粗产品进行精制，得到乙交酯。采用本发明所述方法乙交酯收率高，并且得到的乙交酯产品具有酸值低、线形二聚体和环状多聚体(四聚体～八聚体)含量低的优点。
一种乙交酯制备方法得到

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