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[发明专利]一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法-CN201110448364.2有效
发明人：罗延谷;李文艳;胡欣;何咏梅;苗兰冬;董远萍 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2011-12-26 - 公布日： 2012-12-19 - 主分类号： G01N21/79 文献下载
摘要：一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数的测定方法，其特征在于：先将三氮唑从三氮唑钠样品中分离出来，再以冰乙酸为溶剂溶解所述三氮唑，然后用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述三氮唑钠样品的质量即可算出所述三氮唑钠样品中三氮唑的质量分数本发明以丙酮为溶剂先将三氮唑从工业用三氮唑钠样品中分离出来，再以冰乙酸为溶剂溶解所述三氮唑，然后用高氯酸标准滴定溶液滴定三氮唑冰乙酸溶液的方法来测定工业用三氮唑钠中三氮唑的质量分数，不仅准确度高，精密度好本发明对提高化工生产中三氮唑原料的转化率和三氮唑钠产品的质量具有重要意义。
一种工业用三氮唑钠中三氮唑质量分数测定方法

[发明专利]1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法-CN201710255164.2在审
发明人：杜琳;杜伟;黄清东;刘金凤;向世明;张翔 -专利权人：成都百特万合医药科技有限公司
申请日： 2017-04-19 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法，包括以下步骤制备苯并三氮唑，利用苯并三氮唑制备1H‑1,2,3‑三氮唑，包括1H‑1,2,3‑三氮唑‑4，5‑二羧酸的制备、1H‑1,2,3‑三氮唑粗油的制备、1H‑1,2,3‑三氮唑粗油精制。本发明通过提高苯并三氮唑的收率、提高1H‑1,2,3‑三氮唑‑4，5‑二羧酸的脱羧效率来提高1H‑1,2,3‑三氮唑的收率，并通过对1H‑1,2,3‑三氮唑粗品进行精制来提高1H‑1,2,3‑三氮唑的纯度
三氮唑制备方法

[发明专利]三氮唑降解芽孢杆菌及其应用-CN201711249249.6有效
发明人：何长华;何先湧 -专利权人：湖北臻润环境科技股份有限公司
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一株三氮唑降解芽孢杆菌及其在含三氮唑废水中的应用。本发明采用以三氮唑为唯一碳源和氮源的培养基进行三氮唑降解菌的富集，并采用以三氮唑为唯一碳源和氮源的筛选培养基进行分离，得到三氮唑降解芽孢杆菌，命名为Bacillus sp.NJUST43，保藏编号为CCTCC本发明的Bacillus sp.NJUST43菌株可在15d左右实现浓度约为150mg/L的三氮唑废水的处理，三氮唑的降解率达到90％以上，对三氮唑具有较好的耐受性能，具有良好的应用前景。
三氮唑降解芽孢杆菌及其应用

[发明专利]一种1-甲基苯骈三氮唑的制备方法-CN201210549763.2无效
发明人：莫海蓝;肖孝辉 -专利权人：浙江师范大学
申请日： 2012-12-17 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种1-甲基苯骈三氮唑的制备方法，以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通过苯骈三氮唑与碱反应形成苯骈三氮唑盐；苯骈三氮唑盐再与碳酸二甲酯反应得到1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑的混合物；然后通过减压蒸馏的方法来分离1-甲基苯骈三氮唑和2-甲基苯骈三氮唑，最终得到1-甲基苯骈三氮唑。
一种甲基苯骈三氮唑制备方法

[发明专利]一种三氮唑嘧啶酮精制的方法-CN202210545817.1在审
发明人：吴根龙;杨亚民;方慧慧;吴建明;郭鹏;梁佳梅;胡卫东 -专利权人：宁夏东吴农化股份有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氮唑嘧啶酮精制的方法,将三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇进行加热溶解，直至完成溶清，先将溶清后的液体升温至80～90℃再搅拌1h后自然降温至60℃，改用循环水降温至30℃，将降好温的物料抽滤至干，在80℃下烘干，取样分析得到含量99％三氮唑嘧啶酮产品，高分子醇涉及叔丁醇、正丁醇、己醇、辛醇等，三氮唑嘧啶酮粗品中主要杂质涉及三氮唑嘧啶、双丙基三氮唑嘧啶酮，三氮唑嘧啶酮粗品与高分子醇比例1:2～3，三氮唑嘧啶酮精制的时候采用的高分子醇对三氮唑嘧啶酮有较高的溶解度，而对双丙基三氮唑嘧啶酮微溶，可以很好地达到分离效果，一次精制三氮唑嘧啶酮的外标含量达到99％，母液经二次提纯可以有效地回收其中的三氮唑嘧啶酮
一种三氮唑嘧啶精制方法

[发明专利]一种三氮唑钠盐的制备方法-CN201811400751.7在审
发明人：王爱国;滕冬成;匡悦 -专利权人：湖南湘硕化工有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-03-19 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氮唑钠盐的制备方法，涉及三氮唑的金属盐技术领域，该制备方法依次包括(1)向甲酸中通入氨气，然后滴加水合肼，蒸馏得到三氮唑混合物；(2)向获得的三氮唑混合物中滴加氢氧化钠水溶液，pH为10‑13时停止滴加，搅拌，析出三氮唑钠粗产品；(3)将三氮唑钠粗产品进行阶梯式升温得到三氮唑钠盐，得到三氮唑钠高纯产品。本发明得到的三氮唑钠盐纯度高，且不管是在前期的反应过程中，还是后期的结晶、干燥过程中，均未使用有机溶剂，工艺简单，成本低。
三氮唑钠盐滴加制备混合物粗产品氢氧化钠水溶液阶梯式升温氨气干燥过程高纯产品有机溶剂析出蒸馏金属盐水合肼未使用甲酸

[发明专利]一种从1，2，4-三氮唑取代物中除去1，3，4-三氮唑取代物的方法-CN201110157922.X有效
发明人：理查德·布鲁林 -专利权人：江苏七洲绿色化工股份有限公司
申请日： 2011-06-14 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种从1，2，4-三氮唑取代物中除去1，3，4-三氮唑取代物的方法，其特征在于：向混有1，3，4-三氮唑取代物的1，2，4-三氮唑取代物中加入烷基化剂进行烷基化反应，待至少70％的1，3，4-三氮唑取代物转化为其盐形式，停止反应，再通过萃取将1，2，4-三氮唑取代物与所述烷基化反应产生的盐分离。本发明为分离1，2，4-三氮唑取代物和1，3，4-三氮唑取代物提供了一种全新的思路，利用该方法可大大降低已有结晶法进行提纯时1，2，4-三氮唑取代物的损失，提高1，2，4-三氮唑取代物的收率，降低了生产成本
一种三氮唑取代除去方法

[发明专利]三氮唑降解菌及其在含三氮唑废水处理中的应用-CN201810177495.3有效
发明人：孙鹏翔;孙倩倩;王静;沈锦优;林晓璐;罗哲;江心白;侯成;吴浩博 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2018-03-05 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明公开了一株三氮唑降解菌及其在含三氮唑废水处理中的应用。本发明以用于去除三氮唑的活性污泥反应器中的活性污泥作为筛选菌源，采用以三氮唑为唯一碳源和氮源的筛选培养基进行富集，采用培养基划线的方法进行分离纯化，得到了一株三氮唑降解菌株，经分子生物学鉴定为Raoultella本发明的三氮唑降解菌，可以利用三氮唑为唯一碳源和氮源进行代谢和生长。将Raoultellasp.NJUST42接种至含三氮唑的实际工业废水中，在108小时内三氮唑去除率达50％以上，在三氮唑的废水处理中具有良好的应用前景。
三氮唑降解及其含三氮唑废水处理中的应用

[发明专利]一种苯并三氮唑提质工艺-CN202211307976.4在审
发明人：黄海涛;王宏;李桂萍 -专利权人：南通波涛化工有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯并三氮唑提质工艺，首先，取一烧杯，向烧杯中加入15g的苯并三氮唑粗品、600ml的纯水，并加热至80℃，使得苯并三氮唑粗品溶解于纯水中，得到苯并三氮唑水溶液；搅拌苯并三氮唑水溶液，在搅拌的同时向烧杯中加入0.5g的活性炭，活性炭采用煤质颗粒炭，保温脱色1小时，得到脱色液；取出脱色液进行过滤，滤液除温析到室温后，析出苯并三氮唑晶体，并过滤，用纯水冲洗苯并三氮唑晶体；将苯并三氮唑晶体进行烘干，得到12.5g的干品苯并三氮唑。本发明的优点在于：在对苯并三氮唑粗品进行提纯的过程中，对其进行过滤，以去除含有的大量的金属离子，降低色号，保证提纯后的苯并三氮唑的色号15以下，金属离子1ppm以下。
一种三氮唑提质工艺

[发明专利]一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法-CN201810084841.3有效
发明人：张少华 -专利权人：湖南湘硕化工有限公司
申请日： 2018-01-29 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C07D249/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氮唑钠盐或钾盐的制备方法，属于三氮唑的金属盐技术领域。通过冷却结晶得到含有四个结晶水的三氮唑钠盐或二分之一结晶水三氮唑钾盐，再进一步通过阶梯式升温干燥的步骤，得到了三氮唑钠盐或钾盐，其纯度可以达到98.5％以上，三氮唑钠盐或三氮唑钾盐的收率可以达到98％(以三氮唑计)，而且不管是在前期的反应过程中，还是后期的结晶、干燥过程中，均未使用有机溶剂。本发明通过进一步控制阶梯式升温干燥的条件，得到颗粒状三氮唑钠盐或三氮唑钾盐产物，粒径为18～120目的产物分布大于96％，相对粉状和块状的产品，本发明的产物具有更大的市场，深受大众的喜爱。
一种三氮唑钠盐钾盐制备方法

[发明专利]一种丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺-CN201910390696.6有效
发明人：李冬良;马达飞;王进;曾挺;潘光飞 -专利权人：浙江禾本科技股份有限公司
申请日： 2019-05-10 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺，丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺包括丙环唑合成、脱溶、丙环唑粗产物分离、三氮唑钾和溶剂回收循环过程。本发明公开的丙环唑合成中过量三氮唑钾的循环利用工艺，缩合过程中投入过量的三氮唑钾，促进丙环唑快速合成，加快反应速率，并且提高收率，过量的三氮唑钾利用DMF溶剂与反应副产物分离，再次投入生产，循环利用，既不浪费原料
一种丙环唑合成过量三氮唑钾循环利用工艺

[发明专利]形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法-CN202010561858.0有效
发明人：王根林;王刚;郭玉秀;丁克鸿;徐林;许越;张曦;王浩;廖强;陆仁标 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种形态可调的苯并三氮唑的连续化生产方法。该连续化生产方法包括以下步骤：1)对苯并三氮唑粗品进行蒸馏，得到液态苯并三氮唑馏分；2)将液态苯并三氮唑馏分经冷却、切片或造粒得到片状或颗粒状苯并三氮唑产品；或3)将液态苯并三氮唑馏分加入水中配制成油水两层，水层采出并结晶得到针状苯并三氮唑，油层采出并加入搅拌的冷水中结晶得到颗粒状苯并三氮唑。应用本发明的技术方案，苯并三氮唑蒸馏馏分可以直接切片、造粒，或者液态馏分趁热加入水中配制成油水两相后去造粒或结晶，从而实现了形态可调的苯并三氮唑产品连续化生产。
形态可调三氮唑连续化生方法

[发明专利]一种基于物联网的三氮唑生产用温度控制系统-CN202210221672.X有效
发明人：魏霞;张纪平;贾希旺;杨钒;张坤;吕静静 -专利权人：新泰市日进化工科技有限公司
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： G05D23/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种基于物联网的三氮唑生产用温度控制系统，其包括：温度区间获取模块，用于获取生产三氮唑的最佳反应温度区间；温度监测模块，用于在所述三氮唑在进行生产时实时监测所述三氮唑的反应温度，并获取动态温度数据；温度控制模块，用于基于物联网接收所述动态温度数据，同时，当所述动态温度数据不在所述最佳反应温度区间时，对所述三氮唑进行生产时的反应温度进行控制。通过确定生产三氮唑的最佳反应温度区间，并通过在生产三氮唑时进行温度监测以及温度控制，从而保证反应温度在最佳反应温度区间，有利于提高三氮唑的转化率以及产率。
一种基于联网三氮唑生产温度控制系统

[发明专利]苯并三氮唑的合成方法-CN201710255152.X在审
发明人：黄清东;向世明;张翔;杜琳;杜伟;刘金凤 -专利权人：成都百特万合医药科技有限公司
申请日： 2017-04-19 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明公开了苯并三氮唑的合成方法，包括以下步骤在以四氢呋喃为溶剂中加入邻硝基氯苯与水合肼合成1‑羟基苯并三唑，再还原1‑羟基苯并三唑制备苯并三氮唑。本发明中苯并三氮唑的制备原理与现有方法的制备原理相同，本发明通过改变反应温度、反应时间、溶剂的选择及苯并三氮唑制备中的萃取方法来提高苯并三氮唑的收率。
三氮唑合成方法

[发明专利]4-羟基苯并三氮唑的合成工艺-CN201310166441.4无效
发明人：黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 -专利权人：如皋市金陵化工有限公司
申请日： 2013-05-08 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-羟基苯并三氮唑的合成工艺，以苯并三氮唑、发烟硫酸、浓硫酸和氢氧化钾为原料，硫酸汞作催化剂，采用两步法合成4-羟基苯并三氮唑，先将苯并三氮唑溶于浓硫酸中，以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑，4-磺酸基苯并三氮唑在强碱条件下水解反应合成4-羟基苯并三氮唑。
羟基三氮唑合成工艺

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