[发明专利]4-甲基咪唑的合成工艺

摘要

本发明涉及一种４－甲基咪唑的合成工艺，该合成工艺以丙酮醛、甲醛和硫酸铵为原料，首先分别将甲醛和丙酮醛制成混合液，将硫酸铵制成水溶液，然后将混合醛溶液滴加到硫酸铵溶液中，滴加反应完毕后，用氢氧化钠溶液或氨水调ｐＨ值，最后用异丁醇或丁醇萃取，常压下蒸除萃取剂，得到产物４－甲基咪唑。利用本发明工艺合成４－甲基咪唑，最后得到产物近定量，用气相色谱分析，含量大于９９．５％。

主权项

1、一种4-甲基咪唑的合成工艺，以丙酮醛、甲醛和硫酸铵为原料，其特征在于其反应工艺包括以下各步骤：1)将1份浓度为37％的甲醛和2.6-3.3份浓度为40％的丙酮醛混合制成混合醛溶液；2)将1.9-2.4份的硫酸铵和2-5份的水制成溶液，升温至75-85℃后用硫酸调PH＝1.5-2.5；3)在充分搅拌下，在两小时左右均匀地将混合醛溶液滴加到硫酸铵溶液中，用氨水维持反应液的PH不变，滴加完毕，继续反应2-3小时；4)将反应液降温到50度以下，用氢氧化钠溶液或氨水调PH＝9.2-9.8，继续搅拌20分钟；5)用与反应液等体积的异丁醇或丁醇分五次萃取，常压下蒸除萃取剂，再用水泵减压蒸除较高沸点的丙二醇等杂质，然后改换精馏装置，油泵减压下蒸馏4-甲基咪唑，调节油泵的真空度，维持在4-甲基咪唑的沸点120-130℃之间。