[发明专利]有机磷杀虫剂丙溴磷的合成方法

摘要

本发明涉及丙溴磷杀虫剂的制备。$０，０－二乙基硫代磷酰氯与２－氯４－溴酚在催化剂存在下，以氢氧化钠为缚酸剂进行反应得到０，０－二乙基０－（２氯４－溴）苯基硫代磷酸酯，在胺存在下发生去烷基反应得到０－乙基０－（２－氯４-溴）苯基硫代磷酸铵盐，经浓缩之后，直接与溴丙烷反应即得丙溴磷。本发明原料易得，反应步骤少，工艺简单，无环境污染，产率和含量匀较高，因而，易于工业化。

主权项

1．一种制备丙溴磷的方法，其特征在于它是以0,0-二乙基硫代磷酰氯为原料，在催化剂和缚酸剂存在下水作溶剂与2-氯4-溴酚反应得到0,0-二乙基(2-氯4-溴)苯基硫代磷酸酯，然后在胺存在下发生去烷基反应得到0-乙基0-(2-氯4-溴)苯基硫代磷酸铵盐，再与溴丙烷反应即可得产品，其步骤如下：(a)0,0-二烷基硫代磷酰氯与2-氯4-溴酚在以水作为溶剂，氢氧化钠作为缚酸剂和三甲胺的盐作为催化剂条件下，于25～50℃温度下反应3小时，冷却放置分层，反应的摩尔比为1.05∶1，催化剂用量为0,0-二烷基硫代磷酰氯用量的0.5～5％，氢氧化钠与2-氯-4-溴酚的摩尔比为1.10～1.20∶1，而且分两次加碱；(b)将上述得到0,0-二乙基0-(2-氯4-溴)苯基硫代磷酸酯在胺存在下发生去烷基反应，反应温度为0～80℃，时间为4小时，反应物与胺的摩尔比为1∶1.5～4.0，胺为C1-4二烷基胺或C1-4烷基胺；(c)浓缩后，加水并加入过量溴丙烷，摩尔比为1∶1.2～4，在50～75℃温度下反应4小时，油层蒸馏回收溴丙烷，余物减压脱低沸物，得溴丙磷。