[发明专利]高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

摘要

一种作为混凝土超塑化剂用的高磺化程度、高稳定性的磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。它的第一步以三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0～5.0)进行羟甲基化反应。第二步以磺化剂中SO32-与三聚氰胺的摩尔比为(1.2～2.2)∶1进行羟甲基化三聚氰胺磺化反应，当磺化反应工艺条件为pH≥10，反应温度75～95℃，反应时间30～120分钟时，依胺环上，再经缩聚和重整反应即得产品，可根据需要经脱水加工成固体粉末制品。

主权项

1、包括羟甲基化反应、磺化反应、缩聚反应和重整反应的高磺化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，磺化剂中SO2-3与三聚氰胺的摩尔比为(1.2～2.2)∶1范围内，各步骤的工艺条件如下：步骤1：羟甲基化反应(1)原料及其摩尔比：三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶(3.0～5.0)，(2)反应温度：50～60℃，(3)反应时间：15～60分钟，(4)用碱金属氢氧化物或有机碱调整PH值，使PH=7.5～10，羟甲基化反应的主要产物为羟甲基三聚氰胺甲醛溶液；步骤2：磺化反应(1)调节反应体系的PH值，至PH=10～12，(2)磺化剂为亚硫酸或磺酸或氨基磺酸或亚硫酸盐，(3)磺化剂中的SO2-3与三聚氰胺的摩尔比为(1.0～2.2)∶1，(4)反应温度75～95℃，(5)反应时间30～120分钟；步骤3：缩聚反应(1)将磺化反应产物的温度降至50～75℃，(2)用酸调整PH值，使PH=2.5～5.5，(3)缩聚反应：10～120分钟；步骤4：重整反应(1)缩合反应结束后，用碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物调整PH值，使PH=7.0～10，(2)重整反应温度：80～100℃，(3)重整反应时间：30～180分钟；碱性重整后趁热滤除沉淀物，得到澄清溶液。