[发明专利]一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺

摘要

本发明涉及一种无溶剂反应法合成三苯基膦卤代盐的工艺，步骤如下，将三苯基膦加入至α‑卤代烃羧酸酯中，室温搅拌，中控检测反应进程，至三苯基膦原料点基本消失，过滤，得到三苯基膦卤代盐固体湿品，之后再用少量α‑卤代烃羧酸酯洗涤滤饼，滤饼烘干得到三苯基膦卤代盐。优点采用无溶剂方案制备出卤代膦盐，反应时间明显缩短，从原来的48小时未反应完全（液相可知三苯基膦残余很多），到反应27小时就能使三苯基膦原料降至2%左右（TLC），速度提升；反应收率明显提高，从原有的75%提升至90%左右，效果明显，而且母液中回收出来的卤代烃羧酸酯纯度也很高，最高达到99.4%。