[发明专利]一种2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛的合成方法在审
申请号: | 202111207771.4 | 申请日: | 2021-10-18 |
公开(公告)号: | CN113816900A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 刘勇;张金才;雍晨阳;党大徽;马西宝;李梅 | 申请(专利权)人: | 宁夏瑞泰科技股份有限公司;江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 755000 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛的合成方法,步骤为:向釜中加入N,N‑二甲基甲酰胺,通入光气低温反应,再滴加2‑氯‑5甲基吡啶溶液,控制温度0~30℃,滴加完毕继续保温2h后,升温至指定温度保温合成2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛;将合成液降至指定温度,向釜中滴加氢氧化钠水溶液调节PH至碱性,控制物料温度小于40℃,分层得油层和水层;将水层采用溶剂萃取二次,得萃取后油层,合并油层获得水洗后油层;将水洗后油层采用薄膜蒸发器蒸馏出溶剂,获得重组分物料进行熔融结晶,控制熔融温度得到低熔点组分,经处理后套用至产品合成工序,得到高熔点组分为目标产物。本发明工艺具有产品收率高,副反应少的特点,易于制备高含量的2‑氯‑5‑甲基吡啶‑3‑甲醛。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】:
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