[发明专利]一种4-三氟甲基烟酸中氨化反应的方法在审
| 申请号： | 202011027934.6 | 申请日： | 2020-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN112079772A | 公开（公告）日： | 2020-12-15 |
| 发明（设计）人： | 杨志健;李广馨;姚帮本;颜作标 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人： | 倪波 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4‑三氟甲基烟酸中氨化反应的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含中间体的氯化液放入反应釜，降温至‑8~‑4℃；（2）按中间体与氨摩尔比1:1.05~1.1，滴加浓度15‑20%的氨水，滴加中控制反应釜温度不超过10℃；（3）滴加完毕，检测，中间体残留量小于0.5%，静置0.5~1小时，分出下层；（4）向上层加入氨水体积1:1~1.5倍的二氯甲烷，萃取，萃取后的二氯甲烷相合并；（5）向二氯甲烷中加入二氯甲烷质量0.5~2%的无水硫酸钠，搅拌0.5~1小时，压滤除无水硫酸钠；（6）滤液进行减压蒸馏脱除溶剂，控制压力‑0.09~‑0.08 Mpa，温度50‑60℃，脱溶结束。本发明优点：采用氨水相当于稀释了反应物浓度，反应温和，易于控制，降低了安全隐患，反应时间缩短到6~8小时，节约了能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 烟酸 氨化 反应 方法 | ||
【主权项】：
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