[发明专利]一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的方法有效
| 申请号： | 202010407233.9 | 申请日： | 2020-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN111499602B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 吴江 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人： | 刘荣 |
| 地址： | 233700 安徽省蚌*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种钙盐法提取DL‑泛解酸内酯拆分液中D‑泛解酸内酯的新工艺。本发明将D‑泛解酸铵和L‑泛解酸内酯的水溶液用浓硫酸调节pH2.5‑3.6，再缓慢加入碳酸钙调节pH到5.0‑6.5。脱至水分含量低于5％，压滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗液和滤液脱除溶剂后消旋。滤饼中加1倍量的水，浓缩掉乙酸乙酯，40℃以下加浓硫酸调节pH1.5‑2.0，80℃‑85℃保温1.5‑2.0小时，40℃以下加氨水调节pH4‑5.5。浓缩至含水量小于2％，压滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗液和滤液真空‑0.06MPa至‑0.085MPa浓缩至料温115℃‑120℃，40℃以下加D‑泛解酸内酯量的0.10‑0.18倍甲醇，‑5℃至‑10℃下保温3‑8小时离心出D‑泛解酸内酯。本发明乙酸乙酯使用量降低了70％，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 钙盐法 提取 dl 泛解酸 内酯 拆分 方法 | ||
【主权项】：
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