[实用新型]一种电化学红外反射光谱实验装置

摘要

本实用新型涉及化学测试领域，一种电化学红外反射光谱实验装置，包括样品制备部分、样品测试部分、计算机和电缆，样品制备部分包括主真空腔、位移台、操纵杆、冷却台、传样腔、门阀I、橡胶圈I、真空泵I、橡胶圈II、观察窗、真空泵II、门阀II、转移腔、快接法兰、样品架、样品、出气口、进气口和顶针，样品测试部分包括电化学测试腔、激光器、反射镜I、反射镜II、探测器和电位控制器，采用特殊设计的用于超高真空环境的样品架及样品转移结构，能够快速、清洁地将样品从超高真空环境转移至液体环境中，且转移过程中待测的样品表面不会暴露在大气环境中，无需将样品架与电解液接触，对超高真空中制备的样品实验，避免对电化学实验结果造成影响。

主权项

1.一种电化学红外反射光谱实验装置，包括样品制备部分、样品测试部分、计算机和若干电缆，样品制备部分包括主真空腔(1)、位移台(2)、操纵杆(3)、冷却台(4)、传样腔(5)、门阀I(6)、橡胶圈I(7)、真空泵I(8)、橡胶圈II(9)、观察窗(10)、真空泵II(11)、门阀II(12)、转移腔(13)、快接法兰(14)、样品架(15)、样品(16)、出气口(17)、进气口(18)和顶针(19)，xyz为三维空间坐标系，主真空腔(1)安装有真空泵组、蒸发源、膜厚仪和氩离子枪，氩离子枪发射的高能氩离子能够斜入射到样品正面以对样品表面进行清洁，蒸发源内具有待沉积分子，能够将待沉积分子蒸发到样品(16)表面，样品架(15)由四根馈通(15-1)、连接块(15-2)和两根钽制方杆(15-3)依次连接组成；样品测试部分包括电化学测试腔(20)、激光器(21)、反射镜I(22)、反射镜II(23)、探测器(24)和电位控制器(25)，/n其特征是：传样腔(5)为圆柱管状，传样腔(5)的上端连通主真空腔(1)、下端通过快接法兰(14)连通转移腔(13)，拆开快接法兰(14)时能够将转移腔(13)与传样腔(5)分离；主真空腔(1)的上面具有通孔，位移台(2)覆盖安装于通孔的上面且具有气密性，操纵杆(3)穿过位移台(2)且上端露出位移台(2)的上方、下端连接于冷却台(4)，冷却台(4)为圆柱形容器，冷却台(4)具有液氮入口及氮气出口，液氮入口通过液氮传输管连接液氮容器，能够向冷却台(4)内充入液氮以降温，也能够将液氮从冷却台(4)内吹出以升温；通过控制操纵杆(3)能够使得冷却台(4)在主真空腔(1)和传样腔(5)内沿y方向上下移动，样品架(15)通过四根馈通(15-1)连接于冷却台(4)的下端，当将位移台(2)与主真空腔(1)分离时，能够将操纵杆(3)、冷却台(4)及样品架(15)一并从主真空腔(1)上面的通孔取出；传样腔(5)自上而下依次具有门阀I(6)、观察窗(10)和门阀II(12)，门阀I(6)用于连通或隔离主真空腔(1)与传样腔(5)，门阀II(12)用于连通或隔离传样腔(5)与转移腔(13)，真空泵I(8)和真空泵II(11)分别通过轴线沿z方向的抽气口I和抽气口II连接至传样腔(5)，抽气口I和抽气口II的轴线到传样腔(5)上端面的距离分别为13cm和19cm，真空泵I(8)和真空泵II(11)均具有放气口，能够通过所述放气口对传样腔(5)内充入气体；传样腔(5)内壁水平连接有橡胶圈I(7)和橡胶圈II(9)，橡胶圈I(7)和橡胶圈II(9)到传样腔(5)上端面的距离分别为8cm和16cm，在通过控制操纵杆(3)使得冷却台(4)自上而下移动的过程中，当冷却台(4)下端移动至橡胶圈I(7)位置时，橡胶圈I(7)能够嵌套在冷却台(4)外侧，并使得传样腔(5)内部位于橡胶圈I(7)的上方区域和下方区域之间具有气密性；在通过控制操纵杆(3)使得冷却台(4)继续向下移动的过程中，当冷却台(4)下端移动至橡胶圈II(9)位置时，橡胶圈II(9)能够嵌套在冷却台(4)外侧，并使得传样腔(5)内位于橡胶圈II(9)的上方区域和下方区域之间具有气密性；转移腔(13)为玻璃圆桶体且具有出气口(17)和进气口(18)，转移腔(13)中装有液面高度为6cm的超纯水，顶针(19)为圆柱棒且下端垂直固定于转移腔(13)的内底面中心；所述样品(16)为近似圆盘状，样品(16)正面的中心具有一个直径为6mm、高度为0.5mm的凸台部分，样品(16)背面连接有一个周长为1cm的铂丝环；连接块(15-2)和钽制方杆(15-3)均具有弹性，两根钽制方杆(15-3)能够夹住样品(16)的边缘两侧并具有良好的导热性及导电性；/n电化学测试腔(20)包括顶盖(20-1)、腔体(20-2)、玻璃管(20-3)、铂杆(20-4)、气体进口(20-5)、气体出口(20-6)、对电极(20-7)、参考电极(20-8)、垫圈(20-9)和红外透射窗(20-10)，顶盖(20-1)上具有气体进口(20-5)和气体出口(20-6)，腔体(20-2)为具有上开口和下开口的漏斗形，上开口连接顶盖(20-1)、下开口通过垫圈(20-9)连接红外透射窗(20-10)，垫圈(20-9)也能够与红外透射窗(20-10)分离，垫圈(20-9)为环形且其内环孔能够容纳样品(16)，所述红外透射窗(20-10)为球面向下的半球形；玻璃管(20-3)贯穿顶盖(20-1)的中心且能够相对于顶盖(20-1)上下移动，铂杆(20-4)位于玻璃管(20-3)内并能够相对于玻璃管(20-3)上下移动，铂杆(20-4)的下端为倒钩，倒钩能够勾起铂丝环；对电极(20-7)和参考电极(20-8)均贯穿顶盖(20-1)，铂杆(20-4)、对电极(20-7)和参考电极(20-8)的上端分别电缆连接电位控制器(25)；激光器(21)、反射镜I(22)、反射镜II(23)和探测器(24)均位于电化学测试腔(20)的下方，激光器(21)发射的激光经过反射镜I(22)反射、并通过红外透射窗(20-10)到达样品(16)的表面，再经过样品(16)表面和反射镜II(23)的反射后进入探测器(24)，探测器(24)电缆连接计算机，计算机能够通过分析探测器(24)采集到的数据，得到相应的红外反射谱。/n