[发明专利]一种利用响应曲面法优化玄参多糖硫酸酯化的工艺在审
| 申请号： | 201911111242.7 | 申请日： | 2019-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN110776579A | 公开（公告）日： | 2020-02-11 |
| 发明（设计）人： | 王建安;高丽娜;任强;王慧云;李昱;周利润 | 申请（专利权）人： | 济宁医学院 |
| 主分类号： | C08B37/00 | 分类号： | C08B37/00;G16C20/10 |
| 代理公司： | 62002 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人： | 曹向东 |
| 地址： | 272067 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用响应曲面法优化玄参多糖硫酸酯化的工艺，包括以下步骤：⑴样品制备：将玄参的干燥根制成玄参多糖粉末；然后按不同的反应温度、反应时间、酯化试剂比例进行反应提取，得到对应于不同比例酯化试剂的玄参多糖硫酸酯粉末；⑵用氯化钡‑明胶比浊法测定样品取代度；⑶样品ABTS | ||
| 搜索关键词： | 回归方程 玄参多糖 酯化试剂 单因素试验 响应曲面法 明胶 等高线图 硫酸酯化 实验设计 响应面法 样品制备 优化设计 统计分析 比浊法 干燥根 硫酸酯 氯化钡 清除率 取代度 响应面 玄参 绘图 优化 分析 考察 | ||
【主权项】：
1.一种利用响应曲面法优化玄参多糖硫酸酯化的工艺，包括以下步骤：/n⑴样品制备：/n将玄参的干燥根在50℃温度下烘干24h后粉碎至10目，按200g：6L的料液比加入去离子水浸泡1h，微沸煎煮2h，煎煮液过滤，药渣再煎煮一次，合并滤液；所述滤液经减压浓缩至350~450 mL后，得到浓缩液，该浓缩液中加入其体积4倍的无水乙醇，混匀，静置过夜，弃去上清，得到沉淀物；所述沉淀物中加入100 mL的去离子水溶解，过大孔树脂柱DM-130脱除色素，洗脱液经减压浓缩，Sevage法脱除蛋白，得到脱除色素和蛋白的玄参多糖提取液；所述脱除色素和蛋白的玄参多糖提取液经浓缩、冷冻干燥，得到玄参多糖粉末；/n在所述玄参多糖粉末0.50 g中加入无水甲酰胺20 mL溶解，得25 mg/mL的玄参多糖甲酰胺溶液；将该溶液缓慢加入不同比例酯化试剂中，充分搅拌下于60℃~100℃不同的温度水浴加热，反应1~5 h的不同时间，得到反应液；所述反应液用质量浓度为40 %的NaOH溶液调节pH到中性，装入分子截留量1000的透析袋内，常流水下透析3 d；透析完成后的溶液经减压浓缩、冷冻干燥，即得对应于不同比例酯化试剂的玄参多糖硫酸酯粉末；所述酯化试剂是指将4℃下预冻2 h的吡啶4.0~6.0 mL，加入置于冰水浴中的三颈烧瓶中；取氯磺酸6.0~9.0 mL逐滴加入三颈烧瓶内，剧烈搅拌下使之与吡啶反应，30~40 min滴加完成；当无浓烟产生结束反应，即得淡黄色酯化试剂；/n⑵用氯化钡-明胶比浊法测定样品取代度：/n①标准曲线制作：/n精密称取100.0 mg K
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