[发明专利]连续氯化法合成2,4-二氯苯胺的方法有效
| 申请号： | 201911020102.9 | 申请日： | 2019-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN110590564B | 公开（公告）日： | 2022-09-06 |
| 发明（设计）人： | 曹胜文;王宇;李华轩;廖丽莎 | 申请（专利权）人： | 湖南比德生化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/00;C07C211/52 |
| 代理公司： | 长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙) 43243 | 代理人： | 刘佳芳 |
| 地址： | 414306 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种连续氯化法合成2,4‑二氯苯胺的方法：苯胺经过乙酰化生成的乙酰苯胺与定量乙酸混合，经过管式反应器进行连续氯化、闪蒸浓缩、离心过滤得到2.4‑二氯乙酰苯胺，以2,4‑二氯乙酰苯胺为原料，在酸性条件下进行水解，冷却结晶过滤得到其盐酸盐，滤饼加水稀释，调pH，过滤水洗干燥得到高纯度的2,4‑二氯苯胺。较其他专利文献相比，本发明实现了连续氯化，操作安全，反应速度快、氯气损耗低，且氯气和溶剂实现循环利用，这不仅提高了目标产物转化率以及纯度，减少了提纯步骤，降低三废的产生，具有较大的经济效益和环保效益。 | ||
| 搜索关键词： | 连续 氯化 合成 氯苯 方法 | ||
【主权项】：
1.连续氯化法合成2.4-二氯苯胺的方法：先以苯胺乙酰化得乙酰苯胺，其特征是，采用有机酸作溶剂，通过连续式管式反应器进行连续氯化得到2,4-二氯乙酰苯胺和有机酸混合液，其中连续氯化的反应温度为50℃~100℃，乙酰苯胺与有机酸的质量比为1:10~20，物料在管式反应器中的停留时间为10~60 s；混合物经过减压闪蒸浓缩回收有机酸，析出固体，固体湿料进入离心机过滤，滤饼为2.4-二氯乙酰苯胺，乙酸母液回用至氯化工段；所述2.4-二氯乙酰苯胺在酸性条件下进行水解，得2,4-二氯苯胺的酸性盐，加水，调pH，冷却结晶过滤得到2,4-二氯苯胺产品；氯化阶段反应中产生的氯化氢和多余的氯气，采用至少一级水吸收，至少一级98%的浓硫酸吸收，得到干氯气继续用于氯化工段，其中水吸收的盐酸浓度达到25~35%浓度时，套用于水解工段。/n
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