[发明专利]一种光甘草定的提取纯化方法以及在化妆品中的用途有效

专利信息
申请号: 201910929198.4 申请日: 2019-09-29
公开(公告)号: CN110551137B 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 李世 申请(专利权)人: 浙江惠松制药有限公司
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D493/04;A61K8/49;A61Q19/02
代理公司: 泉州市兴博知识产权代理事务所(普通合伙) 35238 代理人: 易敏
地址: 310000 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种光甘草定的提取纯化方法以及在化妆品中的用途,提取纯化方法包括步骤:(1)甘草渣的提取:用95%乙醇提取甘草渣得到甘草渣粗提物;(2)高速逆流色谱一步法制备富含光甘草定的甘草渣富集物:溶剂体系为二氯甲烷:丙酮:正丁醇:水(7:5:8:4,V/V),以上相为流动相,下相为固定相,将上述甘草渣粗提物用等体积比混合的上相、下相混合溶剂溶解,作为上样溶液,流动相流速3mL/min、温度25℃、转速850r/min,得富含光甘草定的甘草渣富集物;(3)重结晶。本发明方法可以从甘草渣中精制得到纯度在98%以上的光甘草定,步骤精简,无需借助于柱层析,适合于工业化。
搜索关键词: 一种 甘草 提取 纯化 方法 以及 化妆品 中的 用途
【主权项】:
1.一种光甘草定的提取纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:/n(1)甘草渣的提取/n将干燥的甘草渣粉碎过筛,加入体积百分浓度为95%的乙醇水溶液,超声破碎提取;抽滤,滤液浓缩至干,得到甘草渣粗提物。/n(2)高速逆流色谱一步法制备富含光甘草定的甘草渣富集物/n溶剂体系为二氯甲烷:丙酮:正丁醇:水(7:5:8:4,V/V),以上相为流动相,下相为固定相;将上述甘草渣粗提物用等体积比混合的上相、下相混合溶剂溶解,作为上样溶液;流动相流速3mL/min、温度25℃、转速850r/min;具体操作方法为:先将固定相以30mL/min流速泵满HSCCC螺旋管,打开色谱仪,调节螺旋管转速,洗脱模式调为反接正转,转速850r/min,转速稳定后将流动相以3mL/min泵入螺旋管中,待流动相从螺旋管流出后,继续泵入流动相平衡30min,然后将上样溶液通过进样阀注入螺旋管,并开始计时,收集120~150min流出液,浓缩至干即得富含光甘草定的甘草渣富集物。/n(3)重结晶法制备光甘草定/n取适量甘草渣富集物溶于1,2-丙二醇,再加入四倍于1,2-丙二醇体积的水,轻轻振荡均匀,4℃放置,收集析出物,洗涤,重结晶1次,洗涤,吹干,即得光甘草定。/n
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