[发明专利]一种2;4-二氨基苯甲醚硫酸盐的检测方法在审
| 申请号： | 201910923138.1 | 申请日： | 2019-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN110531011A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 李支薇;严洪连;张兰兰;林炼锋;王华;钟琳 | 申请（专利权）人： | 广州广电计量检测股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 44202 广州三环专利商标代理有限公司 | 代理人： | 颜希文<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 510000 广东省广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4‑二氨基苯甲醚硫酸盐的检测方法。本发明使用Agilentporoshell 120SB‑Aq液相色谱柱，优化各项参数设定，在超高压条件下可实现2,4‑二氨基苯甲醚硫酸盐在色谱柱中较高的保留度和较高的分离效率，再采用电喷雾离子源模式，在正离子和多反应监测模式下进行定性定量分析。本发明的2,4‑二氨基苯甲醚硫酸盐的检测方法前处理简单，易于操作，灵敏度高，检测快速、准确，可满足对纺织类产品中2,4‑二氨基苯甲醚硫酸盐进行检测的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 二氨基苯甲醚 硫酸盐 检测 多反应监测模式 电喷雾离子源 超高压条件 液相色谱柱 定量分析 参数设定 分离效率 灵敏度 前处理 色谱柱 正离子 定性 保留 优化 | ||
【主权项】：
1.一种2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)称取纺织样品，加入萃取试剂，经超声萃取、离心，取上清液过滤，得到待测样品液；/n(2)以2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐为标准物质，配制梯度浓度的标准工作溶液；/n(3)通过超高效液相色谱-质谱联用仪测定步骤(2)中的各浓度梯度的标准工作溶液，得到标准谱图，根据标准图谱建立标准工作曲线；在相同条件下将步骤(1)中的待测样品液注入超高效液相色谱-质谱联用仪测进行测定，通过对比待测样品谱图与标准谱图中的保留时间，对样品中2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐进行定性分析；通过标准工作曲线计算溶液中2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中2,4-二氨基苯甲醚硫酸盐的含量；/n其中，色谱条件为：色谱柱选用Agilent poroshell 120 SB-Aq，进样量为1～5μL，柱温为40℃；流动相A为5～10mM的乙酸铵，流动相B为甲醇或乙腈，初始1分钟内流动相B保持10～20％的比例，1～2min内再增至50～70％并保持1分钟，3～5min内再增至100％并保持0.5min，随后降至10～20％，并保持1min；流速为0.2～0.5mL·min-1；/n质谱条件为：离子化方式为电喷雾离子；扫描方式为正离子扫描；检测方式为多反应监测模式。/n
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