[发明专利]一种氧化石墨烯增强防水聚合物乳液的制备方法

摘要

本发明提供一种氧化石墨烯增强防水聚合物乳液的制备方法。所需原料：乳化用酰胺类亲水小单体3.3‑5.5份、乳化用烷基类疏水小单体6.5‑15.0份、乳液引发剂a 0.12‑0.35份、链转移剂0.24‑0.56份、酰胺类亲水小单体8.3‑13.5份、柔性小单体35‑46份、醚类聚合物23‑32份、引发剂b 2.5‑6.0份、烷基类疏水小单体200‑280份、丙烯酸酯类硬单体100‑160份、交联剂2.6‑7.5份、中和剂1.2‑2.6份、pH调节剂2.3‑4.0份、功能单体0.64‑1.35份，去离子水补充到1000份。本发明以酰胺基的强亲水单体和长烷基链疏水单体为原材料，经过分散预乳化、恒温聚合、变速搅拌、pH调节等一系列工艺合成一种稳定性好、附着力强、抗拉、耐磨、防水优异的聚合物乳液，其中酰胺基分子加强聚合物的附着力，氧化石墨烯显著增强乳液成膜的抗拉强度、耐水性和耐磨性能。

主权项

1.一种氧化石墨烯增强防水聚合物乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)制备乳化剂：将5-8份去离子水、3.3-5.5份乳化用酰胺类亲水小单体、6.5-15.0份乳化用烷基类疏水小单体、0.12-0.35份乳液引发剂a、0.24-0.56份链转移剂直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，搅拌均匀后，控制温度在70-90℃下反应2-3个小时，再保温熟化1-2个小时，冷却后得到乳化剂；/n所述的乳化用酰胺类亲水小单体为N，N-二甲基丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺的一种或几种组成；/n所述的乳化用烷基类疏水小单体为N-十八烷基丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、十八烷基乙烯基醚其中的一种或几种组成；/n2)制备核单体水溶液：将8.3-13.5份酰胺类亲水小单体、100-160份丙烯酸酯类硬单体、23-34份醚类聚合物，配制成质量分数为50％的核单体水溶液；将2.5-6.0份引发剂b、60-80份去离子水，配成引发剂水溶液b，搅拌均匀备用；/n所述酰胺类亲水小单体为4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺的一种或两种组成；/n所述的丙烯酸类硬单体为丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸双环戊二烯酯、丙烯酸双环戊二烯乙氧基酯的一种或几种组成；/n3)制备壳单体乳化液：将200-280份烷基类疏水小单体、35-46份柔性小单体、0.64-1.35份氧化石墨烯、1/3步骤(1)制备的乳化剂，在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min，配制成质量分数为50％的壳单体预乳化液；/n4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3份步骤(1)制备的乳化剂、1.2-2.6份中和剂，搅拌均匀后，升温至60-65℃，一次性加入30％核单体水溶液和40％引发剂水溶液b，持续搅拌保温40-60min，得种子微乳液；将剩余70％核单体水溶液匀速滴加至种子微乳液中，滴加时间为80-120min，滴加结束后在800-1000rpm的转速下搅拌保温30-40min，得到核层乳液；接着一次性投入剩余60％引发剂水溶液b，然后将壳单体预乳化液，缓慢滴加至核层乳液中，滴加时间为240-280min；当壳单体乳化液滴加60min后，一次性投入2.6-7.5份交联剂；/n5)滴加完毕后，加入2.1-4.0份pH调节剂，调节溶液pH为9.0-9.5，补去离子水到溶液总质量1000份，升温至65-70℃，调至400-600rpm的转速下保温熟化3-6小时，然后自然冷却至室温，即得质量分数为50％的一种氧化石墨烯增强防水聚合物乳液。/n