[发明专利]一种用Ni-Pt催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法

摘要

本发明公开了一种用Ni‑Pt催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法，属于化学化工技术领域。本发明将制备好的Ni‑Pt催化剂置于夹套反应器中，通过恒温循环槽控制反应在一定温度进行，将可见光从夹套反应器上方照射反应液，接着将氨硼烷溶液加入反应器中进行反应，生成的氢气采用排水法收集。与传统的负载型催化剂不同的是：根据本发明，调节催化剂中金属镍、铂的含量及TiO₂@C含量就可以制得用于光催化氨硼烷脱氢制氢气的高活性、高选择性负载型Ni‑Pt催化剂。使用该催化剂进行可见光氨硼烷脱氢反应，脱氢转化率和选择性均为100％，反应的TOF值大于872min^‑1，循环使用10h，反应的TOF值仍大于864min^‑1。

主权项

1.一种用Ni-Pt催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法，其特征在于：将Ni-Pt催化剂置于夹套反应器中，通过恒温循环槽控制反应在-5～10℃进行，将波长λ>400nm的可见光从夹套反应器上方照射反应液，接着将一定量的氨硼烷溶液加入反应器中进行反应，得到产物氢气；/n所述的Ni-Pt催化剂与氨硼烷溶液质量比为1:(12～20)，氨硼烷溶液浓度为0.8～1.5mol/L；/n所述的Ni-Pt催化剂包括Ni、Pt、TiO₂@C和g-C₃N₄，其中，Ni来源于硝酸镍，Pt来源于氯铂酸，TiO₂@C来源于Ti₃AlC₂，g-C₃N₄来源于三聚氰胺；/n所述的Ni-Pt催化剂是通过以下步骤予以制备的：/n(1)取一定量的Ti₃AlC₂，将其加入一定浓度的氢氟酸溶液处理一段时间后水洗冷冻干燥，即得到Ti₃C₂；/n所述HF的质量浓度为30～55wt％，处理时间3.0～7.5h；/n(2)将Ti₃C₂与三聚氰胺按一定摩尔比置于含40ml去离子水，超声分散一段时间，将其置于一定温度下搅拌至干燥，即得到Ti₃C₂@三聚氰胺；/n所述Ti₃C₂与三聚氰胺的摩尔比为1：(7～15)，干燥温度80～115℃；/n(3)将Ti₃C₂@三聚氰胺置于管式炉中，在一定焙烧条件和气氛下焙烧后，即得到TiO₂@C/g-C₃N₄；/n所述焙烧温度为530～565℃，焙烧时间3.5～7h，气氛为氮气；/n(4)将焙烧后得到的TiO₂@C/g-C₃N₄载体置于一定组成的硝酸镍和氯铂酸溶液，在一定温度下使用二甲胺基硼烷溶液还原一段时间，离心干燥，即制得Ni-Pt/TiO₂@C/g-C₃N₄催化剂；/n所述硝酸镍、氯铂酸与TiO₂@C/g-C₃N₄的摩尔比为1：(0.1～0.5)：(14～22)，二甲胺基硼烷浓度为0.1～0.4mol/L，还原温度为2～8℃，还原时间为4.5～8h。/n