[发明专利]一种测定血浆中芹糖新甘草苷浓度的方法有效
申请号: | 201910850323.2 | 申请日: | 2019-09-10 |
公开(公告)号: | CN110568098B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 柳春娣;蒋志涛;王建春;韩怡;施晓卉 | 申请(专利权)人: | 张家港市中医医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/36;G01N30/72;G01N30/88 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 强红刚 |
地址: | 215600 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种测定血浆中芹糖新甘草苷浓度的方法,采用液质联用系统测定,先取待测样品,加入一定量的有机溶媒蛋白沉淀剂进行蛋白沉淀,预处理后,经色谱柱分离,用质谱检测器检测,本发明方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,适合于测定血浆中芹糖新甘草苷的浓度。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 血浆 中芹糖新 甘草 浓度 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定血浆中芹糖新甘草苷浓度的方法,其特征在于,血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度,具体方法包括如下步骤:/n(1)血浆样品预处理:取血浆样品,加入内标柚皮素甲醇溶液,加入甲醇或乙腈进行蛋白沉淀,离心后取上清液;/n(2)将步骤(1)预处理后的血浆样品进行液相色谱分离,使用液质联用系统检测芹糖新甘草苷度,色谱条件::色谱条件中色谱柱为YMC-PACK Pro C18 RS柱;流动相:体积比为90:10的甲醇与4mmol·L-1醋酸铵水溶液;流速:0.2-0.5mL·min-1;柱温:30-40℃;进样量:5μL;洗脱方式为等度洗脱;质谱测定条件:离子源:电喷雾离子化电离源ESI;离子检测方式:多反应监测MRM;离子极性:负离子;离子源电压:-4000V;离子源温度:400℃;气帘气Curtain gas:20psi;离子源Gas 1:50psi;离子源Gas 2:60psi;CXP:-9V;EP:-10V;脱溶剂气和锥孔气均为高纯氮气;检测对象的离子通道:芹糖新甘草苷,[M-H]-,m/z 549.3→255.0,Dwell 150,DP-120,Collision Energy-40;内标柚皮素,[M-H]-,m/z 270.9→150.8,Dwell 150,DP-86,Collision Energy-25。/n(3)计算:采用内标法,以芹糖新甘草苷和内标柚皮素的峰面积比值代入标准曲线方程计算芹糖新甘草苷的浓度。/n
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