[发明专利]一种环己基改性瓜环的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910819716.7 申请日: 2019-08-31
公开(公告)号: CN110452244B 公开(公告)日: 2022-02-18
发明(设计)人: 马培华;蒙叶;周开志;程思远;赵威威;蒋道法 申请(专利权)人: 贵州大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 贵阳中新专利商标事务所 52100 代理人: 吴无惧
地址: 550025 贵州省贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 发明公开了一种环己基改性瓜环的方法,采用1,2‑环己二酮半水合物,在水中用H2SO4、HNO3、HCl等无机酸或有机酸酸化与尿素反应合成环己基改性甘脲,再与多聚甲醛进一步反应合成环己基改性甘脲二醚和全取代的环己基瓜环。利用X‑射线单晶衍射、1H MNR等手段进行表征。该方法简单易操作,能够克服原有方法反应步骤繁琐、反应产率低下、污染环境和价格昂贵的缺点,避免其中二氧化硒的毒性,降低污染,提高产率。
搜索关键词: 一种 环己基 改性 合成 方法
【主权项】:
1.一种环己基改性瓜环的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:/n步骤一:向浓硝酸中加入催化剂有棕色气体放出时,将浓硝酸溶液放入冰盐浴中降温,将温度控制在-5-20℃;取环己醇缓慢滴入浓硝酸中,把温度控制在10-15℃,2h滴完;待温度降到0℃以下之后,向液面吹空气2-4h,用75-80℃的热水洗3次,合成1,2-环己二酮半水化合物;/n步骤二:1,2-环己二酮半水合物与尿素在酸性条件下反应合成环己基甘脲;/n步骤三:环己基甘脲与多聚甲醛在酸性条件下合成环己基甘脲二醚;/n步骤四:环己基二醚在无机强酸中加热溶解、回流得到环己基改性瓜环。/n
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