[发明专利]一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法在审
| 申请号： | 201910769827.1 | 申请日： | 2019-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN110646456A | 公开（公告）日： | 2020-01-03 |
| 发明（设计）人： | 耿谦;商洪涛;吕灵华;袁瑞玲;张明杰;郑艺;杨少飞;罗建志 | 申请（专利权）人： | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 11120 北京理工大学专利中心 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，属于核磁共振检测方法技术领域。本发明所述方法是通过测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得LiTFSI样品中纯的LiTFSI相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的LiTFSI的质量，进而计算出LiTFSI样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定双三氟甲基磺酰亚胺锂的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 内标物 双三氟甲基磺酰亚胺锂 定量目标 氘代试剂 核磁共振定量 核磁共振检测 纵向弛豫 核磁共振 摩尔比 倾倒角 脉冲 弛豫 延迟 测量 | ||
【主权项】：
1.一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，/n(1)采用氟原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在377MHz的共振频率下测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；/n(2)设定核磁共振仪的检测参数：共振频率377MHz，谱宽20ppm～100ppm，测试温度23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角30°～90°，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；/n(3)测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值；/n(4)根据公式(1)计算双三氟甲基磺酰亚胺锂样品纯度：/nW％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS) (1)/nW％—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度；/nmS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的质量，g；/nFS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的氟原子数；/nMS—纯的双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔质量，g/mol；/nAS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的积分值；/nmIS—内标物的质量，g；/nFIS—内标物定量目标峰的氟原子数；/nMIS—内标物的摩尔质量，g/mol；/nAIS—内标物定量目标峰的积分值；/n其中，所述双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的定量目标峰的化学位移为-79ppm；所述内标物不与双三氟甲基磺酰亚胺锂发生化学反应，内标物的氟原子化学位移在300ppm～-200ppm范围内且不包含-79ppm。/n
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