[发明专利]基于低温冷冻萃取技术检测尿液中未代谢多环芳烃的方法

摘要

本发明公开了一种基于低温冷冻萃取技术检测尿液中未代谢多环芳烃的方法，采用向待测样品加入前处理剂，利用不对称相电流进行脉冲刺激，提高指示物与目标物的结合率，然后将萃取剂雾化后随增压后的CO2气体鼓入所述待萃取样本，同时进行超声空化，缩短低温萃取时间，提高萃取效率，再冷冻去除萃取相，最后利用气相色谱‑三重四极杆串联质谱法检测尿液中未代谢的多环芳烃。本发明能有效地排除分析样品中各种基质的干扰，灵敏性和可靠性更高。

主权项

1.一种基于低温冷冻萃取技术检测尿液中未代谢多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤；S1：取10ml尿液标本与5ml酸性缓冲液混合，加入同位素标记的多环芳烃混标溶液作为回收率指示物，得到待测样品；S2：向所述待测样品加入一定量的前处理剂，利用电极搅拌头在20‑25℃条件下搅拌1‑5min，利用电极激发前处理剂对待测样品进行预处理，得到预处理尿液样本；S3：利用酸性缓冲液对电极搅拌头浸泡清洗，清洗后的酸性缓冲液与预处理尿液样本混合，得到待萃取样本，降温至0‑4℃，将一定量的萃取剂雾化并随增压后的CO₂气体鼓入所述待萃取样本，同时进行超声空化，进行一次萃取，当鼓入完毕后，转移到旋涡混合器上搅拌1min，进行二次萃取，最后在5000rpm下离心10min，形成含沉淀尿液样本；S4：将所述含沉淀尿液样本在‑20℃至‑30℃的冰柜中放置4h，进行相分离，利用氮吹浓缩至0.5ml，再次放入‑20℃至‑30℃的冰柜中进行二次分离，去除残留水分，得到萃取液；S5：将所述萃取液用0.22μm净化滤膜过滤，滤液氮吹至干，有机溶液定容至100μ，加入进样内标后，采用气相色谱‑三重四极杆串联质谱法检测。