[发明专利]一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺在审
| 申请号： | 201910758549.X | 申请日： | 2019-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN110305012A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;马阳升;吴晓明;郑立新;杨伟浩;周国君 | 申请（专利权）人： | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/14 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 赵虎 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化合物制备技术领域，具体公开了一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，丙二醇甲醚与醋酸按比例混合后进行投料；加入催化剂，将反应液升温，在搅拌状态下反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；将反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测；利用螯合树脂吸附丙二醇甲醚乙酸酯中的微量金属离子。本发明采用原料丙二醇甲醚相对于醋酸稍过量的投料方式，将反应液中的酸酯化更完全，降低了产品酸度；同时二次精馏纯化技术，提高了产品的纯度；通过螯合树脂吸附后可将金属离子含量控制在1ppb以内，真正意义上达到了半导体级要求。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二醇甲醚乙酸酯 半导体级 精馏 醋酸 螯合树脂吸附 丙二醇甲醚 合成工艺 微量金属离子 制备技术领域 按比例混合 有机化合物 产品酸度 纯度检测 含量控制 金属离子 投料方式 脱色 酸酯化 取样 投料 催化剂 过量 | ||
【主权项】：
1.一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、投料阶段：丙二醇甲醚与醋酸按比例混合后进行投料；S2、反应精馏阶段：加入催化剂，将反应液升温，在搅拌状态下开始反应，反应生成丙二醇甲醚乙酸酯；反应的同时，对反应液进行同步精馏，分段收集馏出的水、乙酸以及丙二醇甲醚，同时对精馏后的丙二醇甲醚乙酸酯母液进行酸度检测；S3、二段精馏阶段：将S2中反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯进行二段精馏纯化；S4、脱色取样检测阶段：将二段精馏纯化后的丙二醇甲醚乙酸酯进行脱色处理并取样进行纯度检测，纯度要求大于99.5％；S5、树脂吸附阶段：利用螯合树脂吸附S4所得的丙二醇甲醚乙酸酯中的微量金属离子，得到半导体级丙二醇甲醚乙酸酯；S6、对半导体级丙二醇甲醚乙酸酯进行金属检测。
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