[发明专利]一种超细三氯化铝催化制备佳乐麝香的方法在审
| 申请号： | 201910755524.4 | 申请日： | 2019-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN110563692A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 易健康;傅绪飞;胡青阳 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/94 | 分类号： | C07D311/94 |
| 代理公司： | 34113 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种超细三氯化铝催化制备佳乐麝香的方法，其特征在于：1.将五甲基茚满与粒径5目以下的无水三氯化铝加入到溶剂中，五甲基茚满与无水三氯化铝质量比1.5‑2：1，冷却到‑30~‑20℃；2.搅拌滴加环氧丙烷溶于溶剂中的溶液，环氧丙烷与五甲基茚满质量比为0.3‑0.5：1，于‑30~‑5℃下反应1‑2小时，生成六甲基茚满醇；3.继续加入失活剂、甲醛或甲醛等价物，其中失活剂、甲醛或甲醛等价物与五甲基茚满的摩尔比分别为1‑2:1、0.5‑1:1，升温到5~65℃，反应0.5‑4小时即可生成佳乐麝香；4.提纯。本发明优点：用超细粒径的三氯化铝粉末，显著提高了原料转化率和产物收率、缩短了反应时间、反应具有良好重现性，节约了能源，提高了生产效率，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 五甲基茚满 无水三氯化铝 甲醛等价物 佳乐麝香 三氯化铝 失活剂 质量比 溶剂 甲醛 滴加环氧丙烷 原料转化率 超细粒径 环氧丙烷 生产效率 六甲基 摩尔比 重现性 提纯 超细 粒径 收率 茚满 制备 催化 生产成本 冷却 节约 能源 | ||
【主权项】：
1.一种超细三氯化铝催化制备佳乐麝香的方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）将纯度不低于80%的五甲基茚满与粒径5目以下的无水三氯化铝加入到卤代烃或五甲基茚满与卤代烃的混合物中，控制五甲基茚满与无水三氯化铝的质量比为1.5-2：1，冷却到-30 ~ -20℃；/n（2）边搅拌边向步骤（1）的溶液中滴加环氧丙烷溶，控制环氧丙烷与五甲基茚满的质量比为0.3-0.5：1，-30~ -5℃条件下反应生成六甲基茚满醇；/n（3）在步骤（2）生成的六甲基茚满醇中加入水或醇类或羧酸酯类化合物作为失活剂，失活剂与五甲基茚满的摩尔比为1-2:1，使无水三氯化铝部分失活，再加入甲醛或甲醛等价物，甲醛或甲醛等价物与五甲基茚满的摩尔比为0.5-1:1，升温到5~ 65℃，继续反应0.5-4小时，即可生成佳乐麝香；/n（4）对生成的佳乐麝香进行提纯即可制得纯度不低于70%的佳乐麝香。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于安徽金禾实业股份有限公司，未经安徽金禾实业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910755524.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
