[发明专利]一种磁性氧化剂Mnx

摘要

一种磁性氧化剂MnxZn1‑xFe2O4/δ‑MnO2的制备方法，其属于无机氧化材料领域。本发明先用水热法制备了磁性基质MnxZn1‑xFe2O4，再通过自氧化还原‑水热法制备得到了磁性氧化剂MnxZn1‑xFe2O4/δ‑MnO2。本发明方法制备工艺简单，使用设备本少，能耗低。制备的MnxZn1‑xFe2O4/δ‑MnO2稳定性强、便于磁分离、氧化活性高，0.01g制备的磁性氧化剂分散在100mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，当pH为1、15min降解率达到99.4％以上。本发明制备出的产品可广泛用于氧化降解有机污染物的领域中。

主权项

1.一种磁性氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/δ‑MnO₂的制备方法，包括以下步骤：(1)磁性基质Mn_xZn_1‑xFe₂O₄的制备：按照ZnO:MnO:Fe₂O₃摩尔比为13.3:32.8:53.9，分别称取适量的ZnSO₄·7H₂O、MnSO₄·H₂O、Fe₂(SO₄)₃，用去离子水充分溶解得到混合溶液；称取适量的NaOH配制为2mol/L的NaOH溶液；在磁力搅拌下，将NaOH溶液缓慢滴加到混合溶液中至产生棕色的絮凝状产物，此时快速滴加NaOH溶液，直至反应溶液pH为13，继续搅拌0.5h后，将反应液转入反应釜中，200℃水热反应5h，反应完毕后冷却至室温，利用磁铁的磁性吸引用力，用蒸馏水和无水乙醇洗涤烧杯中的样品多次，然后置于70℃的干燥箱中干燥12h，研磨后即可得到Mn_xZn_1‑xFe₂O₄粉末样品；(2)称取0.5140g的高锰酸钾，加入65mL蒸馏水中，机械搅拌直至完全溶解后，缓慢滴加1mL盐酸(37wt％)，机械搅拌均匀得到高锰酸钾溶液；按照Mn_xZn_1‑xFe₂O₄与δ‑MnO₂的质量比10～30﹕100，称取适量的Mn_xZn_1‑xFe₂O₄加入高锰酸钾溶液中，机械搅拌30min后，将混合溶液转入100mL的水热反应釜中，密封后保持160℃下反应24h，反应完毕后自然冷却至室温，除去上层液体；固体部分用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤至溶液呈无色，然后置于70℃的烘箱中干燥12h，即得到磁性氧化剂Mn_xZn_1‑xFe₂O₄/δ‑MnO₂。