[发明专利]一种在线监测异构化动力学的方法

摘要

本发明涉及一种可在线监测异构化动力学的方法，该方法涉及装置是由第一泵、进样器、第一色谱柱、第一低温控制柱温箱、三通阀、六通阀、定量环、柱温箱、第一六通阀连接孔、第二六通阀连接孔、第三六通阀连接孔、第四六通阀连接孔、第五六通阀连接孔、第六六通阀连接孔、六通阀流出孔、手柄、第二泵、第一紫外检测器、第二低温控制柱温箱、第二色谱柱和第二紫外检测器组成，该方法基于阀切换技术和低温色谱技术相结合，在以定量环对样品在固定条件下进行储存，有效实现了单一异构体的转换速率的动力学在线监测，为异构化反应的研究提供了简便而可靠的方法，具有较强的科研价值。

主权项

1.一种在线监测异构化动力学的方法，其特征在于该方法涉及装置是由第一泵(1)、进样器(2)、第一色谱柱(3)、第一低温控制柱温箱(4)、三通阀(5)、六通阀(6)、定量环(7)、柱温箱(8)、第一六通阀连接孔(9)、第二六通阀连接孔(10)、第三六通阀连接孔(11)第四六通阀连接孔(12)、第五六通阀连接孔(13)、第六六通阀连接孔(14)、六通阀流出孔(15)、手柄(16)、第二泵(17)、第一紫外检测器(18)、第二低温控制柱温箱(19)、第二色谱柱(20)和第二紫外检测器(21)组成，进样器(2)一端与第一泵(1)连接，进样器(2)的另一端与第一色谱柱(3)连接，第一色谱柱(3)的另一端通过三通阀(5)分别与六通阀(6)中的第六六通阀连接孔(14)和第二紫外检测器(21)连接，在第一色谱柱(3)的外围设有第一低温控制柱温箱(4)，第二色谱柱(20)一端与六通阀(6)中的第二六通阀连接孔(10)连接，第二色谱柱(20)的另一端与第一紫外检测器(18)连接，在第二色谱柱(20)的外围设有第二低温控制柱温箱(19)，第二泵(17)一端与六通阀(6)中的第三六通阀连接孔(11)连接，定量环(7)的一端与六通阀(6)中的第一六通阀连接孔(9)连接，定量环(7)的另一端与六通阀(6)中的第四六通阀连接孔(12)连接，在定量环(7)的外围设有柱温箱(8)，在六通阀(6)上设有六通阀流出孔(15)，手柄(16)与六通阀流出孔(15)连接，具体操作按下列步骤进行：a、将第一色谱柱(1)和第二色谱柱(20)分别通过六通阀中的第六六通阀连接孔(14)和第二六通阀连接孔(10)进行连接，第一色谱柱(1)和第二色谱柱(20)通过第一低温温控柱温箱(4)和第二低温控制柱温箱(19)将柱温控制在低温环境下，将定量环(7)置于可程序升温的数字恒温箱(8)中用于控制定量环(7)中样品的异构化温度；b、称取10mg石榴皮提取物，溶于1mL水，过孔径为0.22微米水相滤头，将定量环(7)温度控制在70℃，保持六通阀(6)中手柄(16)朝上，待第一色谱柱(1)和第二色谱柱(20)平衡完毕后，将石榴皮提取物样品通过进样器(2)进样至第一色谱柱(3)中，通过第二紫外检测器(21)检测，待石榴皮提取物样品种α安石榴苷的色谱峰出现时，待定量环(7)充满α安石榴苷单一异构体后，停第一色谱柱(1)的流速，记录异构化时间，达到异构化时间点后，扳动手柄(16)，通过第二泵(17)将定量环(7)中已经异构化过的α安石榴苷单一异构体组分反冲至平衡好的第二色谱柱(20)，分析α安石榴苷和β安石榴苷两个异构体的比例，如此循环操作，得到不同转换时间点下的α安石榴苷在安石榴苷总面积，即α安石榴苷和β安石榴苷的色谱峰面积总和中的占比χ_α，并作χ_α(％)‑t曲线，通过伪一级动力学模型准确拟合出异构化反应的速率常数k_α‑β以及异构化平衡时的α安石榴苷的比例同理，通过液相色谱的第二紫外检测器(18)检测，待β安石榴苷的色谱峰出现时，待定量环(7)充满β安石榴苷单一异构体后，停第二色谱柱(20)的流速，记录异构化时间，得到不同转换时间点下的β安石榴苷在安石榴苷总面积，即α安石榴苷和β安石榴苷的色谱峰面积总和中的占比χ_β，并作χ_β(％)‑t曲线，通过伪一级动力学模型准确拟合出异构化反应的速率常数k_β‑α以及异构化平衡时的β安石榴苷的比例