[发明专利]纳米级钛硅TS-1分子筛及其合成方法

摘要

本发明提出一种纳米级钛硅TS‑1分子筛及其合成方法，属于分子筛材料技术领域，该合成方法通过配制高活性的前驱体合成液可快速合成纳米级钛硅分子筛，方法简单、易行，在2‑24小时内可快速合成粒径在50‑100nm的纳米级TS‑1分子筛，其比表面积可达474m2/g，并且该方法无显著废液排放，环境友好。本发明所合成得到的纳米级钛硅TS‑1分子筛可有效应用于催化或电流变中。

主权项

1.纳米级钛硅TS‑1分子筛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：制备回收母液:将季铵碱模板剂与去离子水混合并升至特定温后，将硅源逐滴加入上述溶液中，水解、蒸发脱醇后，待形成均一硅溶胶体系，将体系降温至0℃；将钛源与去离子水混合并溶解，于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中，搅拌、溶解，待成均一溶液后，逐滴加入到上述硅溶胶体系中，得到第一钛硅分子筛前驱体合成液；将第一钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜，密闭条件下于120‑160℃下晶化2‑24小时，离心，分离分子筛后得到包含残余SiO₂的回收母液；制备钛硅分子筛前驱体合成液：将季铵碱模板剂与回收母液混合并升至特定温度后，先将一半硅源逐滴加入上述溶液中，水解、除醇，待形成均一硅溶胶体系后，将体系降温至0℃；将钛源与回收母液混合并溶解，于冷水浴中将钛离子络合剂滴加到上述溶液中，搅拌、溶解，待形成均一溶液后逐滴加入到上述硅溶胶体系中，得到第二钛硅分子筛前驱体合成液；将第二钛硅分子筛前驱体合成液再次升至特定温度，然后逐滴加入另一半硅源，水解、蒸发脱醇后，得到第三钛硅分子筛前驱体合成液；将第三钛硅分子筛前驱体合成液装入反应釜，密闭条件下于120‑160℃下晶化2‑24小时，离心，得到纳米级钛硅TS‑1分子筛以及可循环利用的上述回收母液。