[发明专利]一种甲缩醛氧化制取三聚甲醛的装置和方法

摘要

本发明公开了一种甲缩醛氧化制取三聚甲醛的装置和方法，包括依次连接的换热器、甲缩醛氧化器、吸收塔、合成反应器、催化蒸馏塔、萃取塔、精制塔。用高纯度甲缩醛氧化制取高浓度甲醛水溶液，直接进行三聚甲醛合成，萃取精馏制取高纯三聚甲醛，进而生产DMMn目标产品，省去了甲醛浓缩、稀醛回收等环节，节能环保、高效降耗，投资少、成本低，创出了一条生产DMMn目标产品新的技术路线。

主权项

1.一种甲缩醛氧化制取三聚甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)甲缩醛气化：将经过预热的甲缩醛与空气按1：10‑60的体积比的比例混合，然后由进料口2B进入到换热器中进行加热得到气化的甲缩醛气体，气相物料由出料口2D导出、且由进料口1A导入到氧化反应器中；(2)氧化反应：气相物料在氧化反应器内的铁钼催化剂的催化作用下进行氧化反应，气相的氧化产物依次流经出料口1B、进料口2C、出料口2A经换热器换热后再由进料口3C导入到吸收塔中；由吸收塔的水相或稀甲醛水溶液进口3A导入脱盐水或稀甲醛水溶液，对氧化产物中的甲醛气相进行吸收，吸收空速以塔釜得到浓度高达50‑83％的甲醛水溶液为准，甲醛水溶液由出料口3B导出、且经加热器预热后由进料口4B导入到合成反应器中；剩余空气由塔顶的剩余空气出口3D返回至换热器中循环利用；(3)合成反应：甲醛水溶液在合成反应器内的树脂催化剂的催化作用下进行合成反应，生成三聚甲醛；生成的三聚甲醛和未反应的甲醛水溶液由出料口4A导出、且由进料口5D导入到催化蒸馏塔中；(4)催化蒸馏反应：生成的三聚甲醛和未反应的甲醛水溶液进入到催化蒸馏塔后，未反应的甲醛水溶液在催化蒸馏塔催化段的树脂催化剂的催化作用下继续进行聚合反应，在蒸馏作用下，塔顶得到三聚甲醛和水的气相，塔釜得到未反应的甲醛水溶液；塔釜的甲醛水溶液由出口5B导出、且由进料口4B返回至合成反应器中循环利用；塔顶的三聚甲醛和水的气相经出料口5A导出至冷却器I中，经过冷却后得到浓度为10‑40％三聚甲醛水溶液，三聚甲醛水溶液依次流经回流罐I和回流泵I后，一部分由回流口5F回流至催化蒸馏塔中，另一部分由进料口6D导入到萃取塔中；(5)萃取：三聚甲醛水溶液由进料口6D导入到萃取塔中后，同时由进料口6B向萃取塔中导入萃取剂，塔顶得到含有三聚甲醛的萃取相，塔釜得到萃余相‑稀甲醛水溶液；塔釜得到的稀甲醛水溶液一部分导入到甲缩醛合成单元中用来合成原料甲缩醛，另一部分由水相或稀甲醛水溶液进口3A返回吸收塔中循环利用；含有三聚甲醛的萃取相由出料口6A导出、且由进料口7C导入到精制塔中；(6)精制：含有三聚甲醛的萃取相在精制塔内进行分馏，塔顶得到萃取剂，萃取剂由出料口7A导出至冷却器II中，经过冷却后的萃取剂依次流经回流罐II和回流泵II后，一部分由回流口7B回流至精制塔中，另一部分由进料口6B返回至萃取塔中循环利用；塔釜得到纯净的三聚甲醛，由出料口7D导出且被收集。