[发明专利]一种引流砂中二氧化锆的测定方法

摘要

本发明提供的一种引流砂中二氧化锆的测定方法，其特征在于，述测定方法包括以下步骤：试剂准备，熔融态待测试样准备，滴定，二氧化锆含量计算。本发明的有益效果在于：本发明提供的一种引流砂中二氧化锆的测定方法使用了一种可以使二氧化锆试样溶解完全的熔剂；该测定方法的准确度检测数据显示，实验回收率在99％‑102％之间；精密度检测数据显示，该方法的RSD为0.68％，显著高于RSD为3％的一般标准；所以说本发明的方法，解决了引流砂中二氧化锆测定过程中试样不易溶解的问题，使得EDTA络合滴定法测定引流砂中二氧化锆元素的准确度和精密度显著提高现有技术，可适用于生产检验。

主权项

1.一种引流砂中二氧化锆的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：(1)试剂准备：①熔剂：固体过氧化钠；②混合溶剂：2份无水碳酸钠+1份硼酸研细混匀；③1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；④HCL1+1：1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；⑤HCL1+9：1份1.19g/mL盐酸+9份去离子水混合；⑥氢氧化钠溶液：准备200g/L的氢氧化钠溶液；⑦二甲酚橙指示剂：准备5g/L的二甲酚橙指示剂；⑧100g/L的氯化亚锡溶液：称取10g SnCl₂于300mL烧杯中，加入20mL1.19g/mL盐酸溶解后用水稀释至100mL，混匀，现用现配；⑨0.01mol/L二氧化锆基准试剂：称取0.3081g预先在1000℃灼烧1h，并于干燥器中冷却室温至的99.99％氧化锆，均分到3个分别盛有4g所述混合熔剂的铂金坩埚中，混匀，盖上1g所述混合熔剂，盖上所述铂金坩埚的盖子，稍留缝隙，置于800‑900℃高温炉中，逐渐升温到1000℃，熔融30min，取出冷却，分别把盛有熔融物的铂金坩埚置于盛有煮沸的25mL1.19g/mL盐酸和50mL去离子水300mL的烧杯中，加热浸取熔融物至清亮，洗出铂金坩埚，制备得到二氧化锆基准试剂溶液，将所述二氧化锆基准试剂溶液用去离子水定容于250mL容量瓶中，混匀，即得0.01mol/L二氧化锆基准试剂；⑩EDTA标准溶液：称取5.58g的EDTA于300mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中定容；移取3份50mL所述0.01mol/L二氧化锆基准试剂，分别置于300ml烧杯中，补加1.19g/mL盐酸5mL、去离子水100mL，加热煮沸，加1滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由紫色变为黄色，继续加热煮沸，反复滴定至稳定的黄色为终点；通过公式C_EDTA＝C₁*V₁/V₂计算EDTA标准溶液浓度，其中C_EDTA为EDTA标准溶液浓度，C₁为二氧化锆基准试剂的摩尔浓度，V₁为参与反应的二氧化锆基准试剂的体积，V₂为滴定3份二氧化锆基准试剂消耗EDTA标准溶液的体积的平均值；(2)熔融态待测试样准备：称取0.1000g试样置于盛有4g过氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，盖上1g所述过氧化钠，置于高温炉中680℃熔融，取出冷却后将所述刚玉坩埚放入300mL烧杯中，加150mL热水，煮3‑5min，消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢，用玻璃棒挑起刚玉坩埚，用去离子水洗净刚玉坩埚，静止2分钟，待沉淀下降后，用中速滤纸过滤；以200g/L的氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀各4次，以20mL热的所述HCL1+1分次溶解沉淀于原烧杯中，用所述HCL1+9洗涤残留的沉淀物8‑10次，获得熔融态待测试样溶液；所述熔融态待测试样溶液的体积为100mL左右，且其中HCL的浓度为1.1‑1.2moL/L；(3)空白试样准备：不称取试样，在空刚玉坩埚中加入5g过氧化钠，以下操作步骤同(2)；(4)滴定：将熔融态待测试样直接加热煮沸，滴加100g/L的SnCl₂溶液使铁的黄色褪尽，再加2滴指示剂二甲酚橙溶液5g/L，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，终点由紫色变成亮黄色，反复煮沸至不再出现紫色为止，即为滴定终点；(5)空白试样滴定同(4)；(6)二氧化锆含量计算：W_{(二氧化锆)}＝{C_EDTA*[(V_待测‑V₀)/1000]*M}/m*100；其中V_待测为滴定熔融态待测试样消耗EDTA标准溶液的体积，V₀为滴定空白试样消耗EDTA标准溶液的体积，C_EDTA为EDTA标准溶液的浓度，M为二氧化锆的摩尔质量，m为参加反应的待测试样的质量。