[发明专利]一种多孔碳载双贵金属催化剂的制备方法和应用

摘要

本发明属于环境功能材料制备技术领域，具体提供了一种基于皮克林高内相乳液模板法制备的多孔碳负载双贵金属催化剂的方法。以改性后的埃洛石为稳定剂得到皮克林高内相乳液，热引发聚合过后与脲混合碳化得到氮掺杂多孔碳材料(NCP)。而后，采用溶胶固化法将不同比例的Au/Pd双金属纳米粒子负载到NCP上，制备出一系列NCP@AuxPdy多功能固体催化剂。在水溶液中催化氧化HMF制备FDCA中表现出优异的催化反应活性，克服了催化剂孔结构单一，催化活性不高、催化剂易失活，重复利用性差以及反应过程需引入强碱等缺点。

主权项

1.一种多孔碳载双贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：(1)将3‑氨基丙基三乙氧基硅烷KH‑550滴加到分散有一定量埃洛石HNTs和甲苯混合物的三口烧瓶中，超声使其分散均匀，再向整个体系中通入氮气，并将该反应放置在油浴中，磁力搅拌下回流，离心后用甲苯洗涤，所得产物在真空干燥，得到接枝氨基的埃洛石HNTs‑NH₂；(2)在室温条件下，将一定量的HNTs‑NH₂溶解于氯仿/油酸OA的混合溶液中，室温下经磁力搅拌均匀反应，所得产物用甲醇清洗，然后在干燥，以除去多余的OA，便得到了稳定颗粒SP；(3)将一定量的SP加入装有甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA、甲苯、二乙烯苯DVB、偶氮二异丁腈AIBN和表面活性剂Hyper 2296的圆底烧瓶中，通过超声均匀混合，机械搅拌形成连续相，并将水逐滴加入到连续相中，得到稳定的油包水(W/O)Pickering HIPEs，随后在水浴中进行Pickering HIPEs的自由基聚合反应，在索氏提取装置中用丙酮洗涤聚合物，达到清除有机残留物的目的，最后真空干燥，以获得聚合高内相PHs；(4)在室温条件下，将一定量的脲溶解于水和乙醇的混合液中，超声均匀混合3.0～5.0min；再将上述混合溶液逐滴滴加到聚合高内相PHs上，随后将其放入真空干燥箱中干燥，直至无溶剂挥发出来，然后将样品放进坩埚并转移到管式炉中，在通氮气的条件下，对样品进行热处理，待管式炉冷却至室温后取出，即得到氮掺杂多孔碳材料NCP；(5)将一定量的HAuCl₄·3H₂O和PdCl₂溶解在PVA水溶液中，然后，向其中滴加NaBH₄水溶液，室温下反应，在上述胶体溶液剧烈搅拌的同时加入NCP继续反应，将所得的产物用去离子水彻底洗涤，干燥，即制备出NCP@Au_xPd_y催化剂。