[发明专利]一种磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法

摘要

一种磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法，属于功能纳米材料领域。该方法是通过Fe(NO3)3·9H2O可控催化聚乙烯吡咯烷酮在烧结过程中结构演变和碳化，结合后续的CVD磷化工艺，直接生成磷化铁负载石墨烯泡沫上的复合结构，得到磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料。磷化铁纳米颗粒具有近球形外形，其尺寸可在30～500nm之间调控，且能与石墨烯泡沫结合紧密，可靠。磷化铁纳米颗粒分布均匀，与石墨烯泡沫基体结合紧密。该复合材料成分和结构均匀，工艺简单，重复性高，方法新颖，成本低廉，非常适合大规模推广。

主权项

1.一种磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.将Fe(NO₃)₃·9H₂O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)以质量比(0.4～1.2)：(0.3～2.0)溶解到适量去离子水中，超声0.5～1h，制成橙黄色透明胶状液体；b.将配置好的橙黄色透明胶状液体放入烘箱中，在40～50℃条件下蒸干水分，以得到橙黄色的片状块体；c.将橙黄色的片状块体放入研钵中小心研磨成粉末，然后称取适当质量，放入带盖烧舟中；装入粉末质量与在带盖烧舟容积的质量容积比为：0.05～0.10g/ml；d.将烧舟放入管式炉中，放入管式炉中，使用氩气或氮气气氛，以2～4℃/min的升温速率加热到400～500℃，保温0.5～1h，然后缓慢冷却至200～300℃，使用空气气氛，保温0.5～1h，然后冷却至室温，收得前驱体A，前驱体A为Fe_xO负载石墨烯泡沫复合材料，其中，3/4≤x≤2/3；e.称取适量前驱体A放入小型管式炉石英炉管靠近气体出口的一端，一定质量的Na₂H₂PO₂·H₂O放置在靠近气体入口的一端，前驱体A与Na₂H₂PO₂·H₂O的质量比为1：(2～20)，使用50～100sccm流量的氩气作为载气，以1～2℃/min升温至300～400℃，保温4～10h，而后缓冷至室温，即得到磷化铁负载石墨烯泡沫复合材料。