[发明专利]一种纺丝用中间相沥青中固体碳颗粒的检测方法在审
| 申请号： | 201910392224.4 | 申请日： | 2019-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN110286052A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 刘金水;伍孝;叶崇;李凯;黄东;沈威威;张仕杰 | 申请（专利权）人： | 湖南东映碳材料科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N5/04 | 分类号： | G01N5/04;G01N1/28 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 吝秀梅 |
| 地址： | 410000 湖南省长沙市高新*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明属于沥青碳纤维原材料检测方法技术领域，具体涉及一种纺丝用中间相沥青中微米级以上固体碳颗粒的检测方法。先将中间相沥青进行烷基化，然后溶解于溶剂中，抽提测量不溶物，采用中间相沥青、萘、烷基化催化剂按一定质量数加入有机溶剂中反应10‑100hr，然后加入卤代烷烃或烯烃与有机溶剂的混合溶液，加热至30‑200℃，反应2‑20hr，再加入去离子水或稀盐酸、乙醇，搅拌充分获得烷基化中间相沥青。将烷基化中间相沥青进行溶剂抽提、获得中间相沥青中固体碳颗粒。本发明实现了对不溶中间相沥青中固体颗粒碳的表征，有效避免了纺丝级中间相沥青表征上的缺相，且检测方法相对简单，易于操作，适用于实际工业化过程控制。 | ||
| 搜索关键词： | 中间相沥青 固体碳颗粒 纺丝 有机溶剂 检测 烷基化催化剂 质量数 工业化过程 沥青碳纤维 原材料检测 混合溶液 卤代烷烃 去离子水 溶剂抽提 不溶物 微米级 稀盐酸 溶剂 乙醇 不溶 抽提 加热 烯烃 溶解 测量 | ||
【主权项】：
1.一种纺丝用中间相沥青中固体碳颗粒的检测方法，其特征在于将中间相沥青进行烷基化，然后溶解于溶剂中，抽提测量不溶物，具体包括如下步骤：(1)中间相沥青粉碎至200目以下；(2)中间相沥青：萘：烷基化催化剂按质量数20份：1‑50份：5‑50份，加入500份有机溶剂中，氮气保护，常温搅拌反应10‑100hr；(3)氮气保护并密闭环境下加入100‑300份卤代烷烃或烯烃，与有机溶剂组成混合液，混合液的质量比为卤代烷烃或烯烃：有机溶剂＝1：1‑5，加热至30‑200℃，搅拌反应2‑20hr；(4加入去离子水100‑500份、乙醇100‑500份，搅拌充分获得待测液；(5)采用恒重后的慢速定量滤纸对待测液进行抽提；(6)将滤纸与残留物烘干、恒重，获得不溶物重量；(7)中间相沥青中固体碳颗粒的质量分数即不溶物重量份数/20份*100％；所述的份数均为质量份数。
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