[发明专利]一种用于手性化合物拆分的CCOF-MPC液相色谱分离柱

摘要

本发明公开了一种用于手性化合物拆分的CCOF‑MPC液相色谱分离柱。以S‑(+)‑2‑甲基哌嗪作为手性源，通过S‑(+)‑2‑甲基哌嗪和三聚氯氰反应合成得到一种二维手性COFs材料CCOF‑MPC，再将合成的手性COFs材料与C18球形硅胶机械混合，作为高效液相色谱分离柱的固定相。该手性COFs材料具有较好的结晶性，并且在水、有机溶剂中有很高的稳定性。固定相制备方法简单，成本低廉。本发明首创将手性CCOF‑MPC材料应用于手性化合物分离，制备的CCOF‑MPC色谱柱对有机酸类、胺类、酮类、醇类等多种手性化合物具有良好的手性识别性能，能够在常温下对13种手性化合物进行快速、高效拆分。本发明具有较高的对映选择性、高柱效、高分辨率，制柱成本较低等多种优点。

主权项

1.一种用于手性化合物拆分的CCOF‑MPC液相色谱分离柱，其特征在于，通过以下方法制备得到：(1)手性共价有机骨架材料CCOF‑MPC的合成：称取1.48g三聚氯氰溶于40mL无水1,4‑二氧六环中形成溶液a，取1.2154g S‑(+)‑2‑甲基哌嗪和1.9362g K₂CO₃溶于100mL无水1,4‑二氧六环中形成溶液b；N₂保护下，将溶液a逐滴地滴加到溶液b中，边滴加边搅拌，然后将混合物在90℃条件下反应36小时；反应结束后过滤收集固态物，依次用二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水进行多次洗涤，除去未反应的前体，所得白色固态物即为CCOF‑MPC材料，真空干燥备用；(2)CCOF‑MPC固定相的制备：按1:1的质量比将备用的CCOF‑MPC材料和C18球形硅胶置于烧杯内混合均匀，得到CCOF‑MPC固定相；(3)液相色谱分离柱填装：称取CCOF‑MPC固定相1.20g置于烧杯中，加入36mL体积比9:1的正己烷/石蜡溶液配成悬浮液，采用高压匀浆法装柱，将悬浮液快速倒入匀浆罐中，并以体积比9:1的正己烷/异丙醇溶液作为顶替液，前5分钟以45MPa的N₂压力装柱，然后将N₂压力缓慢降低至25MPa再装柱30分钟，得到所需的CCOF‑MPC液相色谱分离柱。