[发明专利]一种提取石杉碱甲的方法在审
| 申请号： | 201910348497.9 | 申请日： | 2019-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110078667A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 马回民;杨青春;胡倩;赵泽熙 | 申请（专利权）人： | 云南汉德生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/22 | 分类号： | C07D221/22 |
| 代理公司： | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人： | 苏芸芸 |
| 地址： | 650000 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提取石杉碱甲的方法，该方法用酸性有机溶剂浸泡千层塔提取石杉总碱，浓缩后调pH值，再经过萃取、脱色絮泥、重结晶、正相柱层析、重结晶获得石杉碱甲；本发明方法简单易操作，污染小、生产周期短，成本低，得率高，适于工业化应用和市场推广。 | ||
| 搜索关键词： | 石杉碱甲 重结晶 酸性有机溶剂 生产周期 工业化应用 正相柱层析 脱色 市场推广 千层塔 得率 石杉 总碱 萃取 浸泡 浓缩 污染 | ||
【主权项】：
1.一种提取石杉碱甲的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）以干燥粉碎的千层塔为原料，用酸性有机溶剂在35～45℃下浸泡原料，过滤，滤渣再用酸性有机溶剂重复浸泡1～2次，收集合并滤液，旋蒸浓缩得石杉碱甲粗提物；（2）石杉碱甲粗提物用甲醇在55～65℃下溶解，然后调节pH至6～7，用氯仿或二氯甲烷萃取2～3次，收集氯仿层或二氯甲烷层，浓缩干燥得石杉碱甲粗品；（3）石杉碱甲粗品用氯仿溶解，待其溶清后，添加脱色剂，搅拌，静置脱色10～12h，过滤，滤液在50～60℃下减压浓缩，得到石杉碱甲浓缩物；（4）石杉碱甲浓缩物用二氯甲烷溶解，溶液在‑5～0℃下冷冻结晶一次，结晶6～8h，过滤得石杉碱甲晶体粗品；（5）用二氯甲烷溶解石杉碱甲晶体粗品，并加入硅胶拌料胶，干法上样至硅胶柱中进行柱层析，用乙酸乙酯‑正戊烷混合液或丙酮‑正戊烷混合液洗脱，收集合并含有石杉碱甲的洗脱液，于50～60℃下减压浓缩，得到石杉碱甲半成品；（6）将石杉碱甲半成品用氯仿或二氯甲烷溶解后，添加正戊烷结晶，过滤，晶体用重蒸氯仿溶解，在‑2～2℃下结晶，过滤干燥即得石杉碱甲成品。
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