[发明专利]聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂的制备及应用

摘要

本发明公开了一种聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂的制备及应用，GO溶于去离子水，形成第一溶液，六氯环三磷腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺，形成第二溶液，混合两种溶液，真空冷冻干燥，得改性的氧化石墨烯；磷酸和三聚氰胺溶于水，升温搅拌，冷却，过滤洗涤，真空干燥，得磷酸三聚氰胺；硼酸溶于水，升温搅拌，加入磷酸三聚氰胺，冷却，过滤水洗，干燥，得磷酸三聚氰胺硼酸盐；改性后的氧化石墨烯与磷酸三聚氰胺硼酸盐溶于水，蒸发溶剂，制得聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂。该复合阻燃剂可用于制备阻燃材料。该制备方法制得的石墨烯可有效降低聚合物热释放量，辅以无机阻燃剂，改善因引入石墨烯而产生大量烟雾的缺点，增强聚合物阻燃效果。

主权项

1.一种聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：1）氧化石墨烯溶于去离子水中，超声处理，形成质量体积浓度为3～8mg/mL的第一溶液；六氯环三磷腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，形成质量体积浓度为20～30mg/mL的第二溶液；按体积比1︰6～12，分别取第二溶液和第一溶液，将所取第二溶液加入所取第一溶液中，搅拌均匀，真空冷冻干燥，得改性的氧化石墨烯；2）按30～60 mL水中加入15～20g磷酸和15～20g三聚氰胺的比例，将磷酸和三聚氰胺溶于水中，升温至40～70℃搅拌2～5h，冷却至室温，过滤洗涤，真空干燥，得磷酸三聚氰胺；3）按40～50mL水中加入5～8g硼酸和15～20g磷酸三聚氰胺的比例，分别取水、硼酸和步骤2）制得的磷酸三聚氰胺，硼酸溶于水中，升温至60～80℃，在搅拌的条件下加入磷酸三聚氰胺，搅拌至磷酸三聚氰胺完全溶解，冷却至室温，过滤水洗，干燥，得磷酸三聚氰胺硼酸盐；4）按质量比1︰1～4，分别取改性的氧化石墨烯和磷酸三聚氰胺硼酸盐，完全溶解于水中，在50～80℃的温度下搅拌混合，直至水完全蒸发，制得聚磷腈改性氧化石墨烯复合阻燃剂。