[发明专利]一种双金属磷化物复合还原石墨烯纳米电催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种双金属磷化物复合还原石墨烯纳米电催化材料的制备方法，包括步骤1）将氧化石墨烯溶于水，超声至均匀；2）将四水合醋酸镍和四水合醋酸钴分别加到氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀得溶液A；3）将2,5‑二羟基对苯二甲酸与氢氧化钠溶于去离子水中，搅拌均匀得溶液B；4）将溶液A与溶液B均匀混合反应后，离心收集得到沉淀物，将沉淀物洗涤后冷冻干燥，得含Ni、Co双金属MOF复合氧化石墨烯纳米材料；5）将步骤4）中得到的材料和次磷酸钠分别置于管式炉中，在惰性气氛下升温并保温一段时间，冷却至室温后得到含Ni与Co的双金属磷化物复合还原石墨烯纳米电催化材料NiCo/P‑rGO。本方法操作简便、成本低廉，得到的材料具有较好的电催化性能。

主权项

1.一种双金属磷化物复合还原石墨烯纳米电催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将氧化石墨烯溶于去离子水中，超声得到均匀的氧化石墨烯溶液，其浓度为0.5‑1mg/mL；2)将四水合醋酸镍和四水合醋酸钴分别加到0.5‑1mg/mL的氧化石墨烯溶液中，其中四水合醋酸钴和四水合醋酸镍的物质的量之比为0.25‑6:1，搅拌至均匀，得到溶液A；3)将2,5‑二羟基对苯二甲酸与氢氧化钠分别溶于20‑40mL的去离子水中，其中2,5‑二羟基对苯二甲酸与氢氧化钠的物质的量之比为1:3‑5，搅拌至均匀，得到溶液B；4)将溶液A与溶液B均匀混合，在室温下搅拌反应18‑36h，离心收集得到墨绿色的沉淀物，将沉淀物使用去离子水和无水乙醇分别洗涤3‑5次后置于‑80‑‑50℃中干燥24‑36h，得到前驱体材料；5)将步骤4)中得到的前驱体材料和次磷酸钠分别置于管式炉中，其中前驱体材料和次磷酸钠的质量之比为1:10‑16，次磷酸钠放在管式炉的上游，在惰性气氛下以2‑5℃/min的升温速率将样品升温到280‑330℃并保温1‑3h，冷却至室温后得到含Ni与Co的双金属磷化物复合还原石墨烯纳米电催化材料NiCo/P‑rGO。