[发明专利]一种2-(4-氯苯基)苯胺的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201910272738.6 申请日: 2019-04-04
公开(公告)号: CN109970571B 公开(公告)日: 2021-10-19
发明(设计)人: 周康伦;胡华海;苏朝辉;施亦敏 申请(专利权)人: 安徽丰乐农化有限责任公司
主分类号: C07C209/62 分类号: C07C209/62;C07C211/52;C07C51/00;C07C63/331;C07C51/60;C07C63/72;C07C231/02;C07C233/65
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 汪贵艳
地址: 231622 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种2‑(4‑氯苯基)苯胺的合成工艺,采用9‑芴酮为原料,经开环、氯代、酰氨化、重排降解四步反应得到2‑(4‑氯苯基)苯胺。该工艺避免了使用价格昂贵的原料和催化剂,大大降低了生产成本。通过本发明合成工艺制备的2‑(4‑氯苯基)苯胺含量达到98%以上,总收率达到75%以上。
搜索关键词: 一种 氯苯 苯胺 合成 工艺
【主权项】:
1.一种2‑(4‑氯苯基)苯胺的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)开环:将9‑芴酮加入溶剂中,再加入占9‑芴酮量的1.5‑2倍的碱,搅拌、升温,进行回流反应;回流反应结束后降至室温,再加入水进行搅拌,分去有机层后对余下的水层用盐酸进行酸化;然后加入二氯乙烷进行萃取,得到含2‑苯基苯甲酸的二氯乙烷溶液;(2)氯代:将步骤(1)得到2‑苯基苯甲酸的二氯乙烷溶液用无水硫酸钠干燥后,加入催化剂,升温至60℃,先通入氮气赶走反应器中的空气,然后再通入氯气进行氯化反应,制得2‑(4‑氯代苯基)苯甲酰氯;(3)氨化:向步骤(2)中的反应器中通入氮气赶走多余的氯气,降至室温后,再通入氨气进行氨化,待反应结束后,减压蒸馏脱溶,得2‑(4‑氯代苯基)苯甲酰胺;(4)重排降解:加入次氯酸钠溶液,在室温下搅拌,经霍夫曼重排反应得目标化合物2‑(4‑氯苯基)苯胺。
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