[发明专利]一种清洁的苯硫酚类化合物合成新方法在审
| 申请号： | 201910262705.3 | 申请日： | 2019-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN109776360A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 杜红伟 | 申请（专利权）人： | 宁波易兮化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C303/08;C07C309/31;C07C303/02;C07C309/86;C07C319/02;C07C321/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315020 浙江省宁波市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：将苯类化合物与定量磺化试剂加入反应器中，搅拌均匀，加毕，升温至40～50℃，缓慢地滴加酰氯化试剂，加毕，缓慢升温至60～70℃，恒温反应2～6h，得苯磺酰氯化合物与磷酸混合物，无需处理；向还原反应器中依次加入水、红磷及碘，搅拌升温至90～95℃，控温缓慢滴加上述得到的苯磺酰氯化合物与磷酸混合物进行还原反应，加毕，升温至120～130℃，恒温反应2～6h后，水蒸气蒸馏，得目标产品苯硫酚类化合物。本发明合成过程及后处理步骤简单，过程清洁对环境友好，运行成本低，副产为磷酸溶液，易处理回收清洁环保。 | ||
| 搜索关键词： | 苯硫酚类化合物 磷酸混合物 苯磺酰氯 恒温反应 清洁 合成 苯类化合物 还原反应器 水蒸气蒸馏 酰氯化试剂 后处理 合成过程 合成技术 环境友好 还原反应 缓慢滴加 缓慢升温 磺化试剂 磷酸溶液 目标产品 清洁环保 运行成本 反应器 滴加 副产 红磷 控温 回收 | ||
【主权项】：
1.一种清洁的苯硫酚类化合物合成新方法，其特征在于，步骤为：(1)磺化反应和酰氯化反应：将具有通式Ⅱ的苯类化合物与定量的磺化试剂加入反应器中，搅拌均匀，升温至40～50℃，缓慢地滴加酰氯化试剂，滴加完毕后，缓慢升温至60～70℃，恒温反应2～6h，得苯磺酰氯化合物与磷酸混合物，无需处理。![]()
其中，通式Ⅱ中的R1、R2＝H、C1‑C4的烷基、卤素。(2)还原反应：向还原反应器中依次加入水、红磷及碘，搅拌升温至90～95℃，控温缓慢滴加步骤(1)得到的苯磺酰氯化合物与磷酸混合物进行还原反应，滴加完毕后，升温至120～130℃，恒温反应2～6h后，进行水蒸气蒸馏3～5h，得目标产品苯硫酚类化合物。(3)步骤(2)水蒸气蒸馏后，水层冷却到室温，回收未反应完的红磷，然后向水层中加入除臭剂进行除臭，得副产物磷酸溶液。
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