[发明专利]基于液相色谱-串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法

摘要

本发明属于维生素测定技术领域，公开了一种基于液相色谱‑串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法。将样品用有机溶剂提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱‑串联质谱联用的检测方法；所述维生素为：维生素A、维生素D₂、维生素D₃、维生素E、维生素K₁、维生素K₂；同时测定新疆馕制品中多种脂溶性维生素。本发明用有机溶剂对样品进行提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱‑串联质谱法对上述多种脂溶性维生素进行定性、定量检测。具有前处理方法简单、检测快速、结果准确、节约时间、节能环保、同时测定种类多等优点，在维生素检测领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种基于液相色谱‑串联质谱法测定多种脂溶性维生素的方法，其特征在于，将样品用有机溶剂提取，使脂溶性维生素充分溶解后，采用液相色谱‑串联质谱联用的检测方法；所述维生素为：维生素A、维生素D₂、维生素D₃、维生素E、维生素K₁、维生素K₂；同时测定新疆馕制品中多种脂溶性维生素；包括以下步骤：(1)吸取混合标准中间溶液，用甲醇稀释，配制混合标准工作溶液，测定并建立标准曲线；(2)准确称取2.0g均质样品置于100mL具塞离心管中，加入0.5g抗坏血酸，于涡旋混合器上快速混合30s，再加入15mL乙醇‑氢氧化钠溶液，涡旋混匀，超声波提取30min；(3)加入20mL正己烷涡旋30s，以4000r/min离心5min，将上层有机相转移到另一离心管中，再加入20mL正己烷重复提取一次，合并正己烷提取液；(4)在提取液中加入10mL正己烷饱和水溶液，涡旋并离心，将上层清液过无水硫酸钠柱于100mL梨形瓶中，40℃水浴旋转蒸发至干；(5)准确加入5.0mL甲醇溶解残留物，过0.22μm滤膜到进样瓶中，供液相色谱‑串联质谱仪测定。