[发明专利]一种2;3-二溴-1;4-丁烯二醇的合成方法在审
申请号: | 201910238625.4 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109879725A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 王东全;吴多坤;秦善宝;张君营;孙盛元 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/42 | 分类号: | C07C33/42;C07C29/62;C07C29/76;C07C29/78 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 李福新 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇的合成方法,解决了现有技术2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇的合成方法复杂、反应条件苛刻不安全、且参数不易控制、生产成本高、产品质量差、限制其使用的技术问题。本发明公开了一种2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇的合成方法,包括以下步骤:1)在二氯甲烷溶剂中,加入催化剂四乙基溴化铵后,边搅拌边滴加液溴,得到溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物;2)在二氯甲烷溶剂中,加入丁炔二醇与步骤1)制得的溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物发生亲电加成反应,生成2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇;加水洗涤,降温,使2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇结晶析出,抽滤后,得2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品;3)纯化2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品。本发明可广泛应用于化工合成技术领域。 | ||
搜索关键词: | 丁烯二醇 四乙基溴化铵 合成 溴化物 二氯甲烷溶剂 溴化剂 粗品 络合 析出 丁炔二醇 反应条件 化工合成 加成反应 不安全 滴加液 质量差 抽滤 加水 亲电 催化剂 洗涤 生产成本 应用 | ||
【主权项】:
1.一种2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物:在二氯甲烷溶剂中,加入催化剂四乙基溴化铵后,边搅拌边滴加液溴,至反应完全后,得到溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物;2)制备2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品:在二氯甲烷溶剂中,加入丁炔二醇与步骤1)制得的溴化剂四乙基溴化铵络合溴化物发生亲电加成反应,生成2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇;加水洗涤,降温,使2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇结晶析出,抽滤后,得2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品;3)纯化2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品:将步骤2)得到的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇粗品加入一定量的水,升温使其全溶后,加入亚硫酸钠除去残余的溴,加入活性炭脱色处理后,热抽滤,将滤液降温至0‑5℃,使纯化后的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇重结晶析出,抽滤,滤饼干燥后,得纯白色的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇。
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