[发明专利]一种高压缩强度的石墨烯复合气凝胶的制备方法

摘要

一种高压缩强度的石墨烯复合气凝胶的制备方法，属于碳材料制备、表面功能化修饰和应用的领域，在于提供一种具有高压缩强度的石墨烯复合气凝胶的制备方法，采用室温下绿色合成的良好水浸润性的聚吡咯球及氧化石墨为前驱体，通过二甲基甲酰胺调控氧化石墨在水中分散态，使前驱体在这种非纯水环境下，经抗坏血酸引发的液相还原自组装，通过冷冻干燥合成石墨烯复合气凝胶。合成的石墨烯复合气凝胶呈黑色圆柱形，聚吡咯球与石墨烯片层互为支撑。气凝胶呈现相互交联的三维网络结构、孔隙率达99.65%、块体密度为7.8 mg cm‑3、比表面积为668 m2 g‑1、杨氏模量为45.33 kPa。是一种先进的制备方法。

主权项

1.一种高压缩强度的石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，聚吡咯球的制备：（1）量取200 mL去离子水、2 mL吡咯单体依次加入烧杯中，搅拌30 min形成稳定的球形胶束；（2）向烧杯中再加入0.2 g的无水氯化亚铁，强烈搅拌10 min；（3）再向烧杯中匀速加入5 mL双氧水，并保持室温下聚合反应12 h；（4）用水及无水乙醇离心清洗至上清液至无色；（5）将离心所得固体置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度2 Pa，干燥时间12 h，得聚吡咯球；第二步，复合气凝胶的制备：（1）称取氧化石墨0.0189 g ± 0.0001 g，量取去离子水6.3 mL ± 0.0001 mL，加入烧杯中超声分散，得氧化石墨分散液；（2）称取抗坏血酸0.0378 g ± 0.0001g、聚吡咯球0.0019 g ± 0.0001 g，二甲基甲酰胺0.7 mL±0.001mL，加入氧化石墨分散液中，进行超声分散20 min；然后移入反应釜的内衬中，并置于加热炉内在100℃±2℃下反应240 min即合成石墨烯复合水凝胶；（3）分别用300 mL的无水乙醇及300 mL的去离子水洗涤石墨烯复合水凝胶，移除未反应的氧化剂、吡咯单体、反应过程中产生的副产物以及二甲基甲酰胺；（4）将复合水凝胶置于冷冻箱中冷冻固化40 min，冷冻温度‑78℃，然后进行冷冻干燥，冷冻干燥温度‑80℃，真空度2 Pa，冷冻干燥时间48 h；成石墨烯复合气凝胶；第三步，储存：将制备的石墨烯复合气凝胶储存于棕色的玻璃容器内，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10%。