[发明专利]一种氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂制备方法在审

专利信息
申请号: 201910181594.3 申请日: 2019-03-11
公开(公告)号: CN110038522A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 李慧芝;翟玉博;赵可贤 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂制备方法,其特征在于,采用葡聚糖添加纳米钕铁硼磁粉与黄原胶混合物磁化,以环氧氯丙烷为交联剂,制磁性多孔葡聚糖凝胶微球;在采用三聚氰胺和碳酸氢铵对磁性多孔葡聚糖凝胶微球表面进行预处理,制得预处理磁性多孔葡聚糖凝胶微球;然后,在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水,4‑氨基吡啶,搅拌溶解,预处理磁性多孔葡聚糖凝胶微球,滴加戊二醛,于45±2℃恒温反应4h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂。该吸附剂对绿原酸具有很高的吸附容量,具有高选择性,成本低,机械强度高,可反复使用10次以上,吸附剂容易分离。
搜索关键词: 葡聚糖凝胶 氨基吡啶 预处理 吸附剂 改性 微球 吸附剂制备 碳酸氢铵 去离子水洗涤 磁化 环氧氯丙烷 纳米钕铁硼 高选择性 固液分离 恒温反应 搅拌溶解 去离子水 三聚氰胺 微球表面 吸附容量 反应器 混合物 黄原胶 交联剂 绿原酸 葡聚糖 戊二醛 磁粉 滴加 冷却
【主权项】:
1.一种氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂制备方法,其特征在于,该方法具有以下工艺步骤:(1) 磁性多孔葡聚糖凝胶微球的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:64~68%,氯化钾:4~6%,葡聚糖:16~20%,搅拌溶解,纳米钕铁硼磁粉与黄原胶混合物:4~6%,通入氮气10min除氧,氮气保护, 加入环氧氯丙烷:5~8%,各组分之和为百分之百,于70±2℃恒温,以转速为1500转/分速度搅拌、反应30min,将所得粘稠状液体喷撒在含质量百分浓度6%氢氧化钠溶液中,于60±2℃恒温反应4~6h,通过喷头的直径控制微球的粒径,清洗,固液分离,冷冻干燥,得到磁性多孔葡聚糖凝胶微球;(2)磁性多孔葡聚糖凝胶微球预处理:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:75~78%,三聚氰胺:6~8%,加热溶解,碳酸氢铵:4~6%,搅拌溶解,磁性多孔葡聚糖凝胶微球:10~12%,各组分之和为百分之百,于50±2℃恒温、搅拌、回流反应4~6h,冷却后,用去离子洗涤、固液分离,干燥,得到预处理磁性多孔葡聚糖凝胶微球;(3)氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂的制备:在反应器中,按如下组成质量百分浓度加入,去离子水:68~72%,4‑氨基吡啶:4~6%,搅拌溶解,再加入预处理磁性多孔葡聚糖凝胶微球:10~12%,滴加戊二醛:12~16%,各组分之和为百分之百,于45±2℃恒温、搅拌、回流反应4h,冷却后,用去离子水洗涤至中性,固液分离,干燥,得到氨基吡啶改性磁性多孔葡聚糖凝胶吸附剂。
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