[发明专利]一种快速测定煤焦油、煤沥青中3;4-苯并芘含量的方法在审
申请号: | 201910174079.2 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109828050A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
发明(设计)人: | 陈雪;武全宇;李强生;杨桦;孙刚;屈滨;刘书林;臧娜;张金柱;于秀明 | 申请(专利权)人: | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所(普通合伙) 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及快速测定煤焦油、煤沥青中3,4‑苯并芘含量的方法,包括如下步骤:1)待测样品预处理;2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4‑苯并芘;3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线;4)测定;5)计算;本发明中,待测样品经过溶解/研磨后,经过高压萃取装置将其中的3,4‑苯并芘提取出来,利用气相色谱定量分析含量;本发明所述方法具有操作简单、快速、检测成本低、准确性高等优点。 | ||
搜索关键词: | 苯并芘 待测样品 煤焦油 高压萃取装置 快速测定 煤沥青 预处理 标准工作曲线 标准溶液配制 定量分析 气相色谱 研磨 溶解 绘制 检测 | ||
【主权项】:
1.一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4‑苯并芘含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)待测样品预处理:待测样品分为液态样品和固态样器,其中液态样品包括煤焦油或低软化点沥青,预处理过程为将液态样品在油浴中缓慢加热至液态,混合均匀后待用;固态样品包括高软化点沥青,预处理过程为将固态样品研磨为粉末待用;2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4‑苯并芘:所述高压萃取装置由通过管路依次连接的萃取剂容器、泵、萃取柱及集液瓶组成;称量0.2~2g液态样品或固态样品放入萃取柱内,将有机溶剂A通过泵输送到萃取柱内进行3,4‑苯并芘的提取,通过控制泵的压力调节萃取速度,提取出的3,4‑苯并芘由集液瓶收集;3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线:用有机溶剂A配制不同浓度的3,4‑苯并芘标液,根据外标定量法绘制各3,4‑苯并芘标液的浓度‑峰面积标准曲线;4)测定:将步骤2)提取的3,4‑苯并芘定容,用气相色谱检测得到所测样品的峰面积;5)计算:根据浓度‑峰面积标准曲线计算得到所测样品中3,4‑苯并芘浓度,然后利用公式(1)计算得到所测样品中3,4‑苯并芘的含量;
式中:w—样品中苯并(a)芘含量,单位为mg/kg;c—从标准工作曲线得到的待测样品中苯并(a)芘的浓度,单位为mg/L;V—待测样品定容体积,单位为ml;m—待测样品质量,单位为mg。
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