[发明专利]一种表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠的制备方法

摘要

本发明提供了一种表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠的制备方法，该方法为将中空玻璃微珠浮选干燥，与氢氧化钠溶液反应后过滤。再将微珠加入到乙醇水溶液中，超声分散后加入硅烷偶联剂回流搅拌，反应结束后过滤并用无水乙醇淋洗，干燥、过筛后，加入到二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯的有机混合溶剂中得到分散液，将分散液加入到多异氰酸酯溶液中搅拌反应，反应结束后将反应液逐次加入到含氟树脂和混合溶剂组成的含氟树脂溶液中反应，反应结束后将玻璃微珠过滤、淋洗和干燥，得到表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠。本发明制备的表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠具备超疏水性和良好的隔热性，与多种树脂的相容性好。

主权项

1.一种表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、中空玻璃微珠浮选：将中空玻璃微珠加入水中搅拌后，静置1h～4h，取水面上层漂浮的中空玻璃微珠，在温度为100℃的条件下干燥10h～14h，得到预处理中空玻璃微珠；步骤二、中空玻璃微珠表面羟基化：将步骤一中得到的预处理中空玻璃微珠加入NaOH溶液中进行反应，在温度为50℃～120℃的条件下回流搅拌0.5h～4h，然后用蒸馏水抽滤淋洗至pH值为7.0，然后将反应后的中空玻璃微珠在温度为100℃的条件下干燥12h～14h，得到表面羟基化的中空玻璃微珠；步骤三、表面接枝硅烷偶联剂改性：将步骤二中得到的表面羟基化的中空玻璃微珠加入乙醇溶液中超声分散20min～30min，然后加入硅烷偶联剂进行反应，在温度为80℃条件下回流搅拌0.5h～4h，自然冷却至室温后过滤，并将反应后的中空玻璃微珠用无水乙醇淋洗3次～5次，然后在温度为70℃的条件下真空干燥12h～14h，真空干燥期间换气1～2次，然后过200目～1000目的筛，得到表面接枝硅烷偶联剂改性的中空玻璃微珠；所述乙醇溶液中乙醇和蒸馏水的质量比为9:1，所述表面羟基化的中空玻璃微珠与乙醇溶液的质量比为1:10；步骤四、表面接枝端异氰酸酯基改性：将二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯混合得到有机混合溶剂，将步骤三中得到的表面接枝硅烷偶联剂改性的中空玻璃微珠加入有机混合溶剂中超声分散20min～30min，得到分散液，然后将多异氰酸酯加入到另取的有机混合溶剂中，混合搅拌溶解5min～10min，得到多异氰酸酯溶液，将所述分散液分5次逐次加入到多异氰酸酯溶液中进行反应，在温度为25℃～100℃的条件下混合搅拌1h～12h后，得到表面接枝端异氰酸酯基改性的中空玻璃微珠；步骤五、表面接枝含氟树脂改性：将含氟树脂加入有机混合溶剂，搅拌溶解5min～10min，得到含氟树脂溶液，向含氟树脂溶液中分5次逐次加入步骤四得到的表面接枝端异氰酸酯基改性的中空玻璃微珠，在温度为10℃～100℃的条件下混合搅拌4h～24h，然后过滤，并将反应后的中空玻璃微珠用有机混合溶剂淋洗3次～5次，然后在温度为130℃的条件下干燥12h～14h，得到表面接枝含氟树脂的改性中空玻璃微珠；所述有机混合溶剂同步骤四。