[发明专利]一种超声波辅助测定蔬菜中有机氯农药残留的方法在审
申请号: | 201910163770.0 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109668991A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 徐建中;乔晓强;陈晓欣;常巧英;梁淑轩;申世刚 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/60 |
代理公司: | 北京科石知识产权代理有限公司 11595 | 代理人: | 刘艳春 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种超声波辅助测定蔬菜中有机氯农药残留的方法,包括以下步骤:(1)样品的采集与准备:在蔬菜基地中采样点采样,保留1kg,洗净表面灰尘,晾干表面水分,粉碎,保存备测;(2)样品的提取:取2.0g植物样品,1.0g石英砂充分研磨,加入15‑25mL提取剂超声提取1‑3h;(3)样品的净化与测定:先使用8.0mL的石油醚淋洗SPE柱,随后将1.0mL的浓缩提取液转入SPE柱中,最后使用10.0mL的石油醚和二氯甲烷的混合液洗脱,将洗脱液浓缩至1.0mL,转移至容量瓶中,并用氮气流吹蒸,定容到刻度。本发明提供的一种超声波辅助测定蔬菜中有机氯农药残留的方法,节省溶剂,检测快速和安全,为蔬菜中有机氯农药的常规分析提供了理论和实验依据。 | ||
搜索关键词: | 有机氯农药残留 超声波辅助 石油醚 快速和安全 理论和实验 浓缩提取液 洗脱液浓缩 有机氯农药 表面灰尘 超声提取 二氯甲烷 蔬菜基地 植物样品 晾干 研磨 采样点 氮气流 混合液 容量瓶 石英砂 提取剂 采样 溶剂 定容 淋洗 洗净 洗脱 并用 采集 转入 净化 保存 检测 保留 | ||
【主权项】:
1.一种超声波辅助测定蔬菜中有机氯农药残留的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)样品的采集与准备:在蔬菜基地中4‑5个采样点各采0.5kg样品,混合为1个混合样品,用四分法保留1kg,洗净表面灰尘,晾干表面水分,粉碎,保存备测;(2)样品的提取:取2.0g植物样品,1.0g石英砂充分研磨,控制蔬菜样品呈固相状态,加入15‑25mL提取剂超声提取1‑3h,提取结束后离心10‑20min,转移液相并用10mL正己烷漂洗离心管2‑3次,并和提取液合并,用减压旋转蒸发仪浓缩至1.0mL,然后通过SPE柱净化;(3)样品的净化与测定:将6mL的SPE柱依次加入1.0g无水硫酸钠,1.0g的SPE柱填料和1.0g无水硫酸钠;先使用8.0mL的石油醚淋洗SPE柱,随后将1.0mL的浓缩提取液转入SPE柱中,最后使用10.0mL的石油醚和二氯甲烷的混合液洗脱,将洗脱液浓缩至1.0mL,转移至容量瓶中,并用氮气流吹蒸,定容到刻度;气相色谱的条件如下:色谱柱:HP‑5 30m×0.32mm×0.25μm色谱柱;进样口温度220℃;检测器温度280℃;程序升温初始温度为60℃,保持1min,以20℃/min升到140℃,保持5min,然后以12℃/min升到280℃,保持4min;不分流进样;载气为高纯氮气,流速为1.5mL/min;柱前压为50kPa,进样量为1μL,外标法定量计算。
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