[发明专利]一种1;1’-二甲基-2;2’-二酮-4;4’-联吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201910140483.8 | 申请日： | 2019-02-18 |
| 公开（公告）号： | CN109748861A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 贠克明;王显连;马红娟;王颖;路玉平;尉志文;苏红亮;张潮;贾娟;王乐乐;王锐利 | 申请（专利权）人： | 山西医科大学 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 030000 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1，1′‑二甲基‑2，2′‑二酮‑4，4′‑联吡啶的制备方法，包括以下步骤：(1)将4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮溶于DMSO中，搅拌均匀后，依次加入醋酸钾、联硼酸频那醇酯和Pd(dppf)2Cl2，氮气保护下，回流过夜，通过TLC点板检测反应终点，后处理得到化合物I；(2)将步骤(1)得到的化合物I、4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮、碳酸钠和四三苯基磷二氯化钯依次加入二氧六环的水溶液中，混合均匀，搅拌过夜，通过TLC点板检测反应终点，后处理即得到1，1′‑二甲基‑2，2′‑二酮‑4，4′‑联吡啶；本发明中的方法原料简单易得，反应步骤较少，产物收率较高，适于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基 联吡啶 二酮 后处理 甲基吡啶 检测反应 点板 制备 大规模工业化生产 联硼酸频那醇酯 氮气保护 二氯化钯 二氧六环 苯基磷 醋酸钾 碳酸钠 收率 | ||
【主权项】：
1.一种1，1′‑二甲基‑2，2′‑二酮‑4，4′‑联吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮溶于DMSO中，搅拌均匀后，依次加入醋酸钾、联硼酸频那醇酯和Pd(dppf)2Cl2，氮气保护下，回流过夜，通过TLC点板检测反应终点，后处理得到化合物I；(2)将步骤(1)得到的化合物I、4‑溴‑1‑甲基吡啶‑2‑酮、碳酸钠和四三苯基磷二氯化钯依次加入二氧六环的水溶液中，混合均匀，搅拌过夜，通过TLC点板检测反应终点，后处理即得到1，1′‑二甲基‑2，2′‑二酮‑4，4′‑联吡啶。
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