[发明专利]一种吲哚-4-甲酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备吲哚‑4‑甲酸甲酯的方法，在室温下，将2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯与亚磷酸三乙酯、醋酸钯的混合物置于装有有机溶剂的密闭容器中，混合物溶于有机溶剂，将密闭容器内抽真空，再向密闭容器内通入1个大气压的氮气，然后再通入2~4个大气压的一氧化碳，升温至60~100℃，搅拌8~12个小时，反应完全，蒸除溶剂，加入有机溶剂4倍体积量的乙酸乙酯，得有机层，有机层用2‑4倍有机溶剂体积的水洗2次，干燥，浓缩，得固体吲哚‑4‑甲酸甲酯；本发明方法简单，易操作，成本低，仅为原生产工艺的三分之一，副产物少，收率高达98%，无环境污染，真正实现节能环保，经济和社会效益显著。

主权项

1.一种吲哚‑4‑甲酸甲酯的制备方法，其特征是：在室温下，将2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯与亚磷酸三乙酯、醋酸钯的混合物置于装有有机溶剂的密闭容器中，混合物溶于有机溶剂，将密闭容器内抽真空，再向密闭容器内通入1个大气压的氮气，然后再通入2~4个大气压的一氧化碳，升温至60~100℃，搅拌8~12个小时，反应完全，蒸除溶剂，加入有机溶剂4倍体积量的乙酸乙酯，得有机层，有机层用2‑4倍有机溶剂体积的水洗2次，干燥，浓缩，得固体吲哚‑4‑甲酸甲酯；所述的有机溶剂为N，N’‑二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或二氧六环；所述的2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯、亚磷酸三乙酯、醋酸钯的物质的量比为： 1：3~10：0.01~0.06；所述的2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯与有机溶剂的重量体积比为：1：10‑30，重量体积比是指固体以g计，液体以ml计；所述的2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯是由邻甲酰基苯甲酸酯与硝基甲烷于室温，在乙酸铵催化下，将邻甲酰基苯甲酸酯与3倍重量的硝基甲烷混合，加入0.1倍邻甲酰基苯甲酸酯重量的乙酸铵和每g邻甲酰基苯甲酸酯加入5ml的溶剂乙酸，70℃下搅拌3小时，将溶剂蒸除，即得2‑（2‑硝基乙烯基）苯甲酸甲酯。