[发明专利]液相色谱-串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，属于检测方法技术领域，包括以下步骤：(1)样品前处理；(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量；该方法以乙腈作为提取溶剂，经QuEChERS提取管提取，QuEChERS净化管净化，采用LC‑MS/MS进行MRM监测分析，操作简单，可明显提高工作效率，该检测方法还具有准确度和灵敏度高、检出限低，线性关系好的优点。

主权项

1.一种液相色谱‑串联质谱法测定苜蓿中19种农药残留的方法，其特征在于：所述的19种农药为敌草隆、仲丁灵、马拉硫磷、乐果、甲萘威、亚胺硫磷、氧化萎锈灵、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、甲基硫菌灵、嘧菌酯、多菌灵、吡虫啉、二嗪磷、甲基异柳磷、异丙威、甲硫威和辛硫磷；测定包括以下步骤：(1)样品前处理；所述的样品前处理步骤为：称取苜蓿样品粉末，加水浸泡，加入乙腈混匀，然后萃取，振荡，离心，取上清液净化，振荡，离心，最后取上清液和水混匀后过滤，供液相色谱‑串联质谱测定；所述的样品前处理步骤中在加入乙腈的同时还加入均质子；所述的萃取为在混合液中加入QuEChERS萃取盐包；所述的净化为在QuEChERS净化包中进行；所述QuEChERS萃取盐包为QuEChERS提取管，50ml，内含6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠；所述QuEChERS净化包为QuEChERS净化管，15ml，内含1200mg无水硫酸镁、400mgPSA、60mgPC、400mgC18；(2)通过液相色谱‑串联质谱法测定经预处理后的苜蓿样品中19农药的残留量，其中色谱条件为：采用Phenomenex Kinetex F5 100A柱，50‑100mm×3.0mm×2.6μm，流动相由A相和B相组成，A为0.1％甲酸水溶液，B相为含0.1％甲酸的乙腈溶液，采用梯度洗脱；其中质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子扫描，以多反应监测模式进行数据采集；所述的色谱条件中的进样量为5μL；所述的色谱柱的柱温为30℃；所述的色谱梯度洗脱条件如下：  所述的质谱条件如下：下划线离子对为定量离子对；所述方法中还包括配制标准溶液，所述的配制标准溶液包括配制标准储备液和混合标准液；所述的标准储备液的配制方法为：分别取0.2mg19种农药的标准品用乙腈溶解，配制成浓度为20mg/L的标准储备液，于‑20℃冰箱中储存备用；所述的混合标准液的配制方法为：分别移取1ml 19种农药的标准储备液配制成浓度为0.8mg/L的混合标准储备液，于‑20℃冰箱中储存备用。