[发明专利]一种用于4;6-二氯嘧啶合成的三乙胺回收工艺

摘要

本发明公开了一种用于4,6‑二氯嘧啶合成的三乙胺回收工艺，具体步骤如下：将4,6‑二羟基嘧啶与供氯剂投入釜中，滴加三乙胺进行反应，将物料进行水解，再用乙醚进行溶解后过滤，滤饼进行水洗和碱洗，将物料再进行萃取，水层转移至废水槽，有机层进行蒸馏，先回收乙醚，再回收三乙胺；本发明从三乙胺参与反应到从反应后物料中将三乙胺进行回收，再将回收得到的三乙胺套用至4,6‑二氯嘧啶的合成，再不损失或者极少损失三乙胺的前提下顺利完成了4,6‑二氯嘧啶的合成，降低了合成4,6‑二氯嘧啶的生产成本，提高了经济效益，回收的三乙胺纯度达到95％以上，回收的三乙胺的回收率达到96％以上，废水也进行了再回收，避免污染环境。

主权项

1.一种用于4,6‑二氯嘧啶合成的三乙胺回收工艺，其特征在于：所述三乙胺回收的具体步骤如下：1).合成：将计量好的4,6‑二羟基嘧啶投入氯化釜，并将计量好的供氯剂投入釜中，搅拌，开始滴加计量好的三乙胺，控制滴加温度不超过80℃，滴加结束，保温2小时，将物料转移至水解釜；2).水解：在氯化釜合成结束前在水解釜提前加入计量好的水，并降温至5℃，然后将合成好的氯化釜物料缓慢滴加至水解釜中，控制釜温不超过30℃，滴加完毕后搅拌保温2小时，后移至溶解釜；3).过滤：将计量好的乙醚加入溶解釜物料中，充分搅拌，保持温度为20～30℃，开始过滤，滤饼为三乙胺盐酸盐，滤液转移至分层釜，滤饼转入到水洗釜中；4).水洗：将三乙胺盐酸盐投入水洗釜中，将计量的水加入水洗釜物料中，启动搅拌，升温至40～80℃，溶解，溶解完毕后，物料转入碱洗釜中；5).碱洗：滴加计量好的液碱，温度控制在40～50℃，滴加完毕测PH＞8.5，滴加结束，将全部物料转移至萃取釜中；6).萃取：将物料降温至10～20℃，启动搅拌，加入计量好的乙醚，物料混合均匀后，静置分层，下层水层转移至废水槽，上层有机层转移至蒸馏釜中；7).蒸馏：将蒸馏釜中温度升高至40～80℃，物料进行常压蒸馏，先回收全部的乙醚，套用至工艺中，再将温度升高至90～100℃，物料进行常压蒸馏，回收全部的三乙胺，套用至4,6‑二氯嘧啶的合成。