[发明专利]一种耐腐蚀耐老化封闭剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐腐蚀耐老化封闭剂的制备方法，属于金属表面处理剂制备技术领域。本发明以木屑与竹片为原料，加入二甲基亚砜、磷酸二氢钠等制得改性混合液，再向其中加入复合纤维素酶反应，再加入正硅酸四乙酯、有机溶剂等物质制得初步反应基液，最后将初步反应基液与正丁醇、十二烷基磺酸钠等混合搅拌，出料即得耐腐蚀耐老化封闭剂，本发明将竹纤维分解成纤维素和木质素，增加羟基数量，提高封闭剂的封闭效果，还利用离子键以及螯合作用吸附于各纤维、多糖分子之间，再利用镁置换出铝离子，经过氧化使铝单质生成氧化铝，氧化铝包覆有机成分防止与外界环境接触造成老化，加入的正硅酸四乙酯，增强粘结强度，因此本发明具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种耐腐蚀耐老化封闭剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：将初步反应基液、水、正丁醇、丙二醇丁醚、十二烷基磺酸钠和聚二甲基硅氧烷投入共混机中，在温度为65～75℃和转速为300～350r/min的条件下混合搅拌45～65min出料，即得耐腐蚀耐老化封闭剂；所述的初步反应基液的具体制备步骤为：（1）将木屑与竹片投入研磨机中研磨混合得到混合物料，将混合物料投入烘箱中，在温度为90～100℃的条件下干燥10～12h，将干燥好的混合物料与质量分数为13～17%的氢氧化钠溶液投入反应釜中，用搅拌器以300～400r/min的转速混合搅拌3～4h制得混合浆料；（2）向反应釜中充入氮气，直至釜内气压升高至1.6～1.8MPa，密闭反应釜，将反应釜内温度升高至150～160℃，恒温恒压静置40～50min制得反应浆液，将反应釜内气压、温度恢复至0.10～0.12MPa和20～22℃，再向反应釜中加入反应浆液质量20～24%的质量分数为12～16%的盐酸混合均匀制得酸性浆液；（3）将酸性浆液与六水合氯化铝晶体粉末投入烧杯中，将烧杯置于超声振荡仪中，在频率为32～36kHz和温度为55～60℃的条件下振荡4～5h制得振荡混合液，向振荡混合液中滴加碳酸镁粉末调节pH值至5～6，制得改性反应液；（4）将改性反应液、1‑乙基‑（3‑二甲基氨基丙基）碳二亚胺盐酸钠、二甲基亚砜、乙醇和质量分数为20～24%的乙酸溶液投入烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，将水浴温度升高至45～55℃，恒温下用搅拌器以500～600r/min的转速混合搅拌2～3h制得待反应混合液；（5）将待反应混合液、磷酸二氢钠、L‑苯丙氨酸甲酯盐酸钠、二氧化硫脲投入反应釜中，将反应釜内温度调节至10～12℃，用搅拌器以600～700r/min的转速混合搅拌2～3h，搅拌后制得改性混合液；（6）将改性混合液与复合纤维素酶投入酶解罐中，向酶解罐中滴加质量分数为6～8%的盐酸调节pH值至5.5～6.0，将酶解罐置于温度为30～34℃的温室中，恒温静置5～6h制得酶解液，将酶解液与镁粉投入三口瓶中混合均匀，常温下静置50～60min制得分散液；（7）将上述分散液置于真空干燥箱中，在温度为55～60℃和真空度为120～160Pa的条件下干燥24～26h制得干燥产物，将干燥产物、正硅酸四乙酯、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇投入共混机中共混均匀制得初步反应基液。